仪器分析教程 教学课件 作者 陈集朱鹏飞 主编 第9章 气相色谱法－仪分教程 第9章 GC1－仪分教程.pptVIP

尚辅网 尚辅网 第9章 气相色谱法（GC） Gas Chromatography 9.1 色谱法概述 9.2 气相色谱的分析过程与原理 9.1 色谱法概述 9.1.2 色谱法分类 8.1.3 色谱法的发展过程 1906年，茨维特实验； 1941年，硅胶柱分离氨基酸混合物； 1952年，创立气液色谱法和塔板理论；色谱检测器的应用； 1956年，提出速率理论； 色谱法的发展过程 1956年，毛细管柱色谱； 1957年，气相色谱－质谱联用； 1971年，气相色谱－微机联用； 1965年后，高效液相色谱的出现； 当前色谱仪的发展趋势是：多功能化、联用化、计算机化、智能化、微型化等。 气相色谱仪 ： 液相色谱仪： 8.1.4 气相色谱法的特点 气相色谱法的特点 8.2 气相色谱分析过程与原理 8.2.1 气相色谱分析流程 （2）气化室结构示意图： 9.2.3 气相色谱分析的基本原理 9.2.3 气相色谱分析的基本原理 组分在固定相和流动相间发生的吸附－脱附，或溶解－挥发的过程叫做分配过程。 在一定温度、压力下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度比，称为分配系数，用 K 表示。 （二）色谱分离的基本原理 如果试样中的各组分在色谱两相间有不同的分配系数，当两相作相对运动时，各组分在两相间反复多次分配，最后彼此分离。 色谱分离的关键： （1）各组分的 K 不相同； （2）分配次数足够多。 当分离对象确定后，欲使各组分的 K 不同，就应选择适当的固定相； 要想分配次数足够多，就应该选择恰当的分离操作条件，提高柱效率。 尚辅网 尚辅网 * * 尚辅网 尚辅网 9.1.1 茨维特实验 茨维特实验装置: 当石油醚携带菠菜叶色素混合物流经碳酸钙粉末时，由于各种叶色素分子在结构和性质上的差异，它们在石油醚中的溶解能力的大小各不相同。 尚辅网 另一方面，菠菜叶色素混合物中的各个组分与碳酸钙粉末之间产生的作用力的形式、强弱也有所不同；因此它们随着石油醚向下移动的速度有一定差别。 尚辅网 当它们在流动相和固定相之间经过反复多次的分配平衡后，就逐渐形成了分开的色带——色谱，然后按一定顺序先后从固定相中流出。 互不相溶的两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础。 尚辅网 由茨维特实验，可以总结出 色谱法的特点： （1）有互不相溶的两相： 固定相和流动相； （2）一相经过另一相运动； （3）混合物在两相间反复分配而分离。 尚辅网 经典的色谱法是一种分离技术。 复杂混合物的分离过程也就是试样中各组分在色谱分离柱中的两相间反复进行着的分配过程。 现代色谱法已仪器化，是既能分离混合物，又能进行定性、定量分析的现代仪器分析方法。 尚辅网 （一）按流动相（mobile phase）和 固定相（stationary phase）的状态分类 气相色谱（GC）：流动相为气体的色谱法。 若固定相为固体，又叫气固色谱（GSC）； 若固定相为液体，则叫气液色谱（GLC）。 液相色谱（LC）：流动相为液体的色谱法。 若固定相为固体，又叫液固色谱（LSC）； 若固定相为液体，则叫液液色谱（LLC）。 尚辅网 （二）按固定相的形式分类 柱色谱（填充柱色谱和毛细柱色谱） 尚辅网 纸色谱，薄层色谱。 尚辅网 （三）按分离原理分类 如吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱等等。 尚辅网 尚辅网 尚辅网 尚辅网 （1）分离效率高。 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 （2）分析灵敏度高。 可以检测出 ng.g-1 (10-9) 级的物质量。 （3） 分析速度快。 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 尚辅网 （4） 应用范围广。 适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 （5）局限性： 不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析； 单独对被分离组分的定性较为困难。 尚辅网 GC是用气体作流动相的色谱法。 作为流动相的气体叫载气，它是对样品和固定相呈惰性，专门用来载送样品的气体。通常用 H2 、N2 、Ar 、He 等气体作载气。 尚辅网 GC 分析过程是：