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尚辅网 尚辅网 尚辅网 气相色谱分析 (6)根据波长选择比色皿。350nm以上可选用玻璃比色皿,350nm以下一定要选用石英比色皿。将装好溶液的比色皿放入比色皿架内,然后将盖板盖好。 (7)调节暗电流旋钮,使电表指针到零,为了得到较高的准确度,每测量一次,暗电流应随时校正一次。 (8)调节灵敏度旋钮,一般从左面停止位置按顺时针方向转动约三圈,此时度数盘转动1%透光率,电表指针可偏转3小格。 (9)拉动比色皿架拉杆,将空白溶液移入光路。 (10)调节读数电位器旋钮,使透光度读数指示在透光度100%处。 (11)将选择开关拨至“×1”档。 (12)拉开暗电流闸门,使单色光射入光电管。 尚辅网 气相色谱分析 (13)调节狭缝旋钮,大致使电表的指针指零,然后再用灵敏度旋钮作精细调节,使电表的指针准确地指在零位。 (14)移动比色皿架拉杆,使待测溶液移入光路。这时电表的指针偏离零位。 (15)旋转读数电位器旋钮,重新使电表的指针指在零位,此时从吸光度读数盘上即能读取吸光度。依次拉出一格试样,旋动读数电位器旋钮,使电表重新指零,可从吸光度读数盘上读得相应得吸光度。 注意:从读数窗读取待测溶液得透光度或吸光度值,当选择开关置于“×1”档时,透光度范围时0~100%,相应得吸光度范围是∞~0。可以直接读数,不需换算。当试液浓度过大,其透光度小于10%,吸光度大于1时,可把选择开关置于“×0.1”档,以获得较准确得读数,此时所读出得透光度值应以10除之,或把读出得吸光度值加上1.0。 尚辅网 气相色谱分析 (16)更换试样或暂停测试时,必须将暗电流控制闸门拉杆关闭,以保护光电管。 (17)测试几个试样时,可重复上述操作。但需经常用空白溶液校准透光率100%。 (18)使用完毕后,将仪器复原。 对于仪器的维修,应注意的是:① 经常更换仪器中的干燥剂,发现变色应及时取出烘干后再用;② 仪器停止工作时,必须切断电源,将选择开关放在“关”,狭缝转到0.01刻度,波长旋在625nm,透光率旋钮放在100%;③ 使用半年以上或搬动后,要进行波长精确性的检查。 尚辅网 气相色谱分析 二、应用实例 1.啤酒中双乙酰含量的测定(比色法) 基本原理 邻苯二胺与双乙酰反应如下: 反应中生成的产物2,3-二甲基喹喔啉的盐酸盐在335nm处有一最大吸收值,可对连二酮进行定量测定。结果以双乙酰含量表示。 尚辅网 气相色谱分析 ②试剂与仪器 试剂 (a)4mol/L盐酸溶液 量取50 mL浓盐酸,用重蒸水稀释至150mL。 (b)1%邻苯二胺溶液 准确称取分析纯邻苯二胺0.2500 g溶解于4mol/L盐酸溶液,并用4mol/L盐酸溶液定容至25mL,摇匀。贮存于棕色瓶中,本试剂应当日配制。若配制出来的溶液呈红色,应重新更换新试剂。 (c)消泡剂 有机硅消泡剂或甘油聚醚。 仪器 (a)紫外分光光度计 (b)双乙酰蒸馏装置如图5-5所示。 尚辅网 气相色谱分析 1-夹套蒸馏气 2-2000mL水蒸汽发生器 3-冷凝器 4-25mL量筒或容量瓶 5-进样口 6-电炉 7-排气夹子 图5-5 双乙酰蒸馏装置 尚辅网 气相色谱分析 ③测定步骤 (a)蒸馏 按图5-5把双乙酰蒸馏装置安装好,把排气夹子7打开,冷凝器下端浸没在盛有2.5mL蒸馏水的25mL量筒的水中,量筒同时用冰水冷却。加热蒸汽发生器至沸,通汽加热夹套蒸馏器,备用。向另取的100mL量筒中加入2~4滴消泡剂,再注入5℃左右未除气啤酒100mL。待夹套蒸馏器下端开始冒大汽时,打开进样口瓶塞,将啤酒迅速注入到蒸馏器内,再用10mL蒸馏水冲洗量筒,洗液同时倒入蒸馏器内,迅速盖好进样口塞子,用水封口。待下端再次冒大汽时,将排气夹子夹住,开始蒸馏,接馏出液,直到馏出液接近25mL时,取下接受量筒,用少量蒸馏水冲洗冷凝管的下端,并入接受量筒,然后用蒸馏水定容至25mL,摇匀。 尚辅网 气相色谱分析 (b)显色 混匀馏出液,分别吸取10mL馏出液于两支比色管中。一管作为样品管加入0.5mL1%邻苯二胺溶液,另一管不加1%邻苯二胺溶液作空白,充分摇匀后,同时置于暗处放置20~30min,然后于样品管中加2mL4mol/L盐酸溶液,于空白管中加2.5mL4mol/L盐酸溶液,混匀。 (c)测定 在335nm波长处,用2cm比色皿以空白做对照,测定样品的吸光度。 ④计算 啤酒中双乙酰的含量按下式计算: 双乙酰(mg/L)=A335×1.2 式中:A335——用2cm比色皿测得的样品的吸光度。 1.2——换算系数。多次用纯双乙酰测得的经验数值。 如
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