纳米材料AlOOH的合成与表征.docVIP

纳米材料AlO（OH）的制备与表征 刘琦媛 吉大物理学院 2011级光信六班 摘要:利用超声水合合成法使电爆炸法制成的纳米Al粉和去离子水反应制备纳米纤维AlO（OH）粉末，然后用投射电镜观察其结构样貌，并用氮吸附法测定其BET比表面。 关键词： 超声水合合成法，一维纳米纤维，AlO（OH），氮吸附法，BET比表面 1.引 言 纳米材料，是科学界中正冉冉升起的一颗新星。自20世纪70年代初发现和应用纳米效应以来。人们对于它的研究，越发深入：贯穿物理、化学、生物、材料等多个层次。因为各种性质的特殊，纳米材料的作用越来越大。随着纳米技术的发展，它在人们生产、生活中的地位终将无可取代。 从广义上讲，纳米材料是指在三围空间尺寸中至少有一维处于纳米尺度范围或由它们作为基本单元构成的材料。如果按维数，纳米材料大致可分为量子点，量子线和量子阱。从狭义上讲，则只要包括纳米微粒及由它构成的纳米固体都可称为纳米材料。纳米材料尺寸进入纳米量级（1~100nm）时，其本身具有的量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应因而展现出许多特有性质。在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料方面有广阔的应用前景。 本实验研究的是一维纳米纤维AlO（OH）的制备与表征，这种纳米纤维材料纯度高，比表面积大，活性很高，吸附能力强且制备工艺简单，是很有发展前景的一种净水材料。 实 验 2.1实验试剂与仪器 试剂：1.电爆炸法制成的纳米铝粉 2.去离子水 仪器： 1.电子天平 2.超声波清洗器 3.电热鼓风干燥箱 4.ZHP-100智能恒温震荡培养箱 5.透射电镜(TEM) 6.比表面及孔径分析仪(BET) 2.2纳米纤维的制备 本实验采用超声水合合成法制备一维纳米纤维AlO(OH)。 实验中使用的原料为电爆炸法所制成的纳米铝粉和去离子水。 电爆炸法是利用高密度脉冲电流通过导体金属的瞬间，导体发生爆炸性破坏爆炸的产物——金属蒸汽在导体周围高速飞溅，在分散过程中爆炸产物被冷激而形成高弥散粉体。 实验过程：将0.8g纳米Al粉和200ml去离子水放入烧杯混合，放在超声波清洗器里进行反应，反应时间为120min，温度为80℃。 反应方程为： AlN+H2O=AlO(OH)+H2↑+NH3↑ 反应结束后关闭超声波清洗器，将烧杯取出放在温度为80℃的恒温水浴箱里6小时。之后过滤，将得到的物质放进电热鼓风干燥箱进行烘干。烘干条件为温度60℃，时长6小时。取出烘干物即得到纳米纤维AlO(OH)粉末。 2.3纳米纤维的表征 2.3.1透射电子显微分析(TEM) 取出上述制备好的纳米纤维AlO(OH)粉末，放在透射电镜下，观察样品的结构与形状。 2.3.2 BET方法测纳米纤维比表面积 本实验采用氮吸附法测量纳米纤维AlO(OH)的比表面积。 实验过程：打开仪器电源，将分压阀调至0.25MPa后打开气瓶主压阀。打开BET软件，检查气压数值，若当前气压值低于80KP，需点击“充气”，将气压充至80KPa以上，方可拿下空管。 取一定量的纳米纤维AlO(OH)样品进行称量，其重量为0.01063g。记录数据并将粉末装入样品管，把样品管固定在仪器上。点击“预抽”，将样品管进行真空处理，使其气压达到最低值后停止。然后将液氮倒入杜瓦瓶。放置在样品管下方的升降台上。 将加热包包裹住样品管，打开加热电源开关，长按向下箭头，出现“run”时，程序开始运行，设置其温服为200℃，运行时间为1小时。 预处理完毕后，关闭加热器，取下加热包。待样品管冷却至室温，点击“停止预抽”，按照试验室给定参数进行系统设置以及实验设置，设置参数如下表。点击“上升”，杜瓦瓶上升并将样品管包住后，点击“吸附”，实验将自动开始。 实验结束后，杜瓦杯会自动下降，关闭仪器电源，关泵电源，关氮气主压阀，实验结束。 压力 间隔 10 10 上限 15 30 孔径实验参数 吸附 间隔 8 10 6 上限 20 96 100.5 脱附 间隔 8 10 上限 80 20 系统设置参数 左侧工作站 Vd=0.690 Vc=0.892 右侧工作站 Vd=0.690 Vc=0.918 3 实验结果与讨论 3.1 纳米纤维AlO(OH)在透射电镜下的结构与外貌 本次选取了较为清晰的两张图片。图a放大倍数为100000倍，图b放大倍数为2000000倍。由图a可以看出本实验制备的纳米纤维AlO(OH)有比较明显的聚团现象；由图b