实验七 绞股蓝总皂苷的提取分离和鉴别.docVIP

实验七 绞股蓝总皂苷的提取分离和鉴别 试管蒸发皿冰醋酸 醋酐 浓硫酸α—萘酚试剂 人参皂苷Rbl对照品乙醇液正丁醇乙酸乙酯喷5％磷钼酸乙醇液活性炭 绞股蓝总皂苷有较好的水溶性，可用水为提取溶剂，因为绞股蓝皂苷分子中含有非极性部分三萜母核，故可使其在非极性大孔树脂上能较好地被吸附，相反，极性较大的成分如糖类则在非极性大孔树脂上难以吸附，因而选用非极性大孔吸附树脂D101型可将绞股蓝水提物中的总皂苷与糖类等水溶性成分较好地分离，最后用活性炭脱色，从而达到纯化的目的。 提取 绞股蓝粗粉5g+95%乙醇150ml 残渣+95%乙醇100ml合并两次滤液分离 绞股蓝提取液过大孔吸附树脂柱流出液接近无色时，改用水洗，至流出液pH接近7为止收集醇洗脱液至无绞股蓝皂苷洗出。 醇洗脱液滤液回收乙醇至小体积 得白色鳞片状结晶，为绞股蓝总皂苷。大孔吸附树脂回收。 鉴别 1．呈色反应 （）醋酐一浓硫酸反应 取绞股蓝总皂苷少许，置蒸发皿中，滴加冰醋酸1ml溶解，再加1ml醋酐，然后于溶液边沿滴加浓硫酸，观察颜色变化。 （）molish反应取绞股蓝总皂苷少许于试管中，加乙醇1ml溶解，滴加lmlα—萘酚试剂，然后沿试管壁加入2ml硫酸，不要摇动，观察两液交界面的颜色。 2．薄层色谱鉴别 薄层板：硅胶H—CMC-Na板。  点样：纯化的绞股蓝皂苷乙醇液、