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碳纳米管绳的形成和研究 金华进顾利霞 纤维材料改性国家重点实验室，材料学院，j、华人学 (上海市延安两路I 882号200051上海) 自从1991年日本NEC公司的Iijima发现多壁碳纳米管以来…，碳纳米管引 起了科学家的广泛的兴趣。碳纳米管展示出许多非凡的物理和化学性能，比如场 发射性能，储氢性能，电学性能和特殊的力学性能}2】。然而在碳纳米管的应用和 性能测试方面存在许多困难，因为碳纳米管通常只形成微观的无耿向的管束【3t“， T．Oenntt将SWNT用超声波分散在极性溶剂中，在悬浮液的表面得到了直径为 04—1u u m，长度为5—10 m的超级碳纳米管束[5】。本文将碳纳米管通过超声波 分散在水，乙醇，N，N一二甲基甲酰胺等极性溶剂中，长时间放嚣，使其在范 德华力的作用下而发生聚集，得到了大致成定向排列的碳纳米管长绳。 原始的碳纳米管粉末是由深圳纳米港有限公司提供。该碳纳米管由化学气相 沉积法合成。碳纳米管粉末由多壁碳纳米管和单壁碳纳米管束组成，而且有少量 u 的无定型碳和金属纳米粒子。这些多壁碳纳米管长度为5．15ra，直径小于 10nm。 3克原始的碳纳米管粉末加入到100ml浓硝酸和浓硫酸的混合物中，加热到 110。C，回流l小时。然后用1000ml去离子水稀释处理过的碳纳米管。让其静置 24小时后，绝大多数碳纳米管沉淀下来。将上层的碳纳米管悬浮液倒入烧杯中。 沉积下来的碳纳米管再用1000ml去离子水进行稀释。然后再放置24小时，再把 沉积下来的碳纳米管用1000ml去离子水稀释，把上层碳纳米管悬浮液倒入又一 烧杯中。重复此过程6次后，悬浮液的pH值为5—6之间，再进行稀释，悬浮液 的pH值几乎不变。而且最终得到的悬浮液不会明显发生分层。从上述悬浮液的 上层得到6种悬浮液被分别放景30天。 同样，将3克原始碳纳米管粉末用上述方法在混酸中进行回流。回流后的碳 纳米管在抽真空的条件下进行过滤，并用去离子洗涤多次，直到碳纳米管的DH 乙醇中。超声时间为l小时。然后用同样的方法制得5份，分别在0。C，25℃， 50℃，75℃，100℃放置10天。 用光学显微镜和场发射扫描来观察制得的碳纳米管长绳(悬浮液长时间放置 后的沉淀物)的形貌和微观结构。 图la显示沉淀物(悬浮液的溶剂是水，放置2天)有许多直径为】一2“m， 长度为lO．30um的超级碳纳米管束； 从图1b可看出，沉淀物(悬浮液的溶剂 —-167—— u 是水，放置30天)中有大量直径为～10--25 m，长度为O5—1cm的碳纳米管绳。 u 场发射扫描电镜观察碳纳米管绳发现，这些碳纳米管绳是由直径为1—2m的 细绳组成，而这些细绳又由许多大致成定向排列的碳纳米管组成，如图2所示。 当以DMF为溶剂时，悬浮液沉淀物中有碳纳米管绳形成，但碳纳米管绳的量较 少。这主要是因为碳纳米管与DMF有较好的相容性，CNT不太容易因范德华力 而聚集；然而，以无水乙醇为溶剂时，碳纳米管迅速沉淀一l-来，不能形成CNT 绳，碳纳米管只能随机地聚集在一起。这主要是因为碳纳米管在无水乙醇中的溶 解度极小，悬浮液中的碳纳米管会迅速沉淀，而得不到碳纳米管绳。 1b绳的光学址微锐照J1 2CNT绳的场发射手I描IU锐照jl Fig Fig Fi91a超级管束的光学址微镜照 经酸处理被打断的碳纳米管，经超声分散在极性溶剂，比如水，DMF和无 水乙醇等，经长时间放置后能自组装成超级碳纳米管长绳。碳纳米管绳的直径可 到25“