ICP—AES法测试玩具样品中铅元素的迁移及其不确定度的研究.pdfVIP

全国铅污染监测与控制治理技术交流研讨会 I C P—AES法测试玩具样品中铅元素的迁移及其不 确定度的研究 许实王铮 (上海交通大学分析测试中心上海市华山路1954号200030) 摘要：电感耦合等离子体原子发射光谱对低含量的样品测试的灵敏度不及氢化物发生法，但是根据铅 元素的测量不确定度的评定，可以认为作为玩具合格与否的判定依据，采用电感耦合等离子体原子发射光 谱对玩具中铅元素的迁移进行测试是可行的。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱，玩具，铅元素的迁移 为减少儿童与玩具中有害元素的接触并保证在现有生产条件下可达到的限量的分析可行性，我国参照 EEC的相关指令，以铅元素的生物利用率为依据制定了玩具铅元素迁移应达到的控制指标。用于确定玩具 材料摄入量的数据十分有限，铅元素每天的生物利用率不得超过0．7微克，目前能被接受的各种玩具材料 每天平均摄入量估计约为8毫克，以此作为一个可行的假设，将每天的摄入量和生物利用率数值结合起来， 经过调整后得到铅元素的摄入量上限为90mg／kg。选用的测试方法是模拟爱聊在吞咽后与胃酸持续接触～ 段时间的条件下，从玩具材料中提取出的溶出物。玩具材料的铅元素总含量与标准测试条件下该元素的可 迁移的可溶性含量之间并无直接联系，因此规定元素总含量的最高限量是一种较好的解决办法。对于含量 研究来探讨该方法的可行性， 1试验部分 1。1实验仪器 IRIS Advantage1000型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP—AES)，美国热电公司 HWY一100恒温摇床 1．2工作条件 间：长波lOs，短波20s； 恒温摇床：温度37℃，转速：75转／分钟。 1．3试剂 盐酸(GR级) 实验用水为去离子水 CustomAssurance 标准样品为SPEXCertiPrep Standard，Pb含量为1000mg／L 1．4Pb分析标准溶液的配置 全国铅污染监测与控制治理技术交流研讨会 取混合标准液，配置Pb元素系列浓度为0．1，0．5，1，1．5，3mg／L 1．5样品预处理 选取玩具中具有一定代表性的涂层样品，采用机械刮削的方法获取涂层，粉碎过孔径为0．5m的金属 溶液过滤后上机检测。 2结果与讨论 2．1Pb元素的检出限 置l小时，取出后重复测量lO次，以其标准偏差的3倍作检出限，见表1。 表1方法的检出限 元素 检出限(mg／L) Pb O．06 2．2Pb元素标准溶液测试 将配置好的溶液分别测试5次，得到5组标准曲线，见表2-1至表2-5。 表2一l第一次Pb2203(-0-位均为rag／L) 标准溶液 实测浓度 误差 相对误差 误差限 O．1 O．112250．0122512．250 0．5 0．48386 —0．01614-3．228 1 0．96574—0．03426-3．426 12．25 1．5 1．6131 O．1131 7．540 3 2．9251-0．0749-2．497 表2-2第二次Pb2203(单位均为mg／L) 标准溶液 实测浓度 误差 相对误差 误差限 O．1 0．118070．0180718．070 O．5 0．48408