Mn修饰CdSe%2fCdS量子点荧光探针测定制剂中替硝唑含量的研究.pdfVIP

Mn修饰CdSe/CdS量子点荧光探针测定制剂中 替硝唑含量的研究 魏芳弟 胡 淼 胡琴 南京医科大学药学院，江苏南京，210029 [摘要]目的：建立一种定量测定替硝唑的荧光分析新方法。方法：以水相合成的Mn修饰CdSe/CdS 新型量子点作为荧光探针，研究替硝唑对其荧光猝灭的影响因素。结果：在最优猝灭条件下， 当替硝唑的浓度在4～400μM范围时，Mn修饰CdSe/CdSQDs的荧光猝灭程度与替硝唑浓度呈良 好的线性关系，相关系数r=0.9998，检测限为4×10-7M。用本法分别测定片剂和注射剂中替硝唑 的含量，替硝唑片剂样品的回收率在98.2～99.5％之间，相对标准偏差小于3.5％：替硝唑注射剂 样品的回收率在100.9～101.8％之间，相对标准偏差小于3.5％；两种样品的测定结果均与标示量 一致。结论：该方法简便、准确、可靠，可以应用于实际样品的测定。 [关键词]量子点；CdSe/CdS；Mn;荧光猝灭；替硝唑 中华医学会医学化学学会第十二届全国学术交流暨教学研讨会 1．1试剂 1072691： 号规格：0．59)；TNZ氯化钠注射液(扬子江药业集团有限公司；批号：1 规格：200 ml：0．89)：丙酮(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；超纯水；Mn修饰CdSe／Cds QDs(本实验室合成)。 1．2仪器 十万分之一电子天平(日本岛津公司)；pHS一25数显pH计(上海精密科学仪器有限公 司)。 2方法 2．1Mn修饰CdSe／CdS QDs的制备 Mn修饰CdSe／CdS QDs； QDs的制备参照文献‘61：首先，以柠檬酸钠为稳定剂合成CdSe h， 然后，通氮除氧20min后，快速加入硫代乙酰胺水溶液，在氮气保护下100。cjJn热回流5 制得CdSe／CdS QDs；最后，在CdSe／CdSQDs溶液中加入氯化锰的水溶液，在氮气保护下， 60C恒温反应3h，得到橙色透明的Mn修饰CdSe／CdS QDs溶液。 2．2替硝唑．Mn修饰CdSe／CdS量子点反应体系稳定性研究 mM的Mn修饰CdSe／CdS 取100“l的TNZ水溶液(400州)加入到900pl的浓度为0．12 min的不同时间点孵育，然后比较不同孵育时间的荧光强度F(荧光测定参数：激发波 长370nm；激发狭缝和发射狭缝均为5nln，下同)。 2．3缓冲体系对替硝唑测定的影响 mM的Mn修饰CdSe／CdS 将100 QDs lal的TNZ标准溶液(400州)加入到900山的浓度为0．12 的各种缓冲溶液中，涡旋混匀。孵育15min后分别测定试剂空白的荧光强度Fo和体系的荧 光强度F，比较不同缓冲溶液中荧光猝灭程度AF=Fo．F。 2．4Mn修饰CdSe／CdS量子点浓度对替硝唑测定的影响 2 中华医学会医学化学学会第十二届伞国学术交流暨教学研讨会 将一系列(40一-4000¨M)的TNZ标准溶液100pl的浓度分别为0．03、 91分别置于900 0．06、O．12、0．24mM的Mn修饰CdSe／CdS min QDs的Tris．HCI缓冲溶液