三维原子探针及应用.pdfVIP

纳米科技发展——2006年上海纳米科技与产业发展研讨会论文选 三维原子探针及应用 刘文庆1+周邦新2王占勇2 (1上海大学分析测试中心，上海200444 2上海大学材料研究所，上海200072) 摘要：三维原子探针(3DAP)是一种定量显微分析仪器，通过对不同元素的原子逐个进 行分析，可绘出金属样品中不同元素的原子在纳米空间中的分布图形。本文介绍了 3DAP的工作原理及样品制备，以及利用3DAP所做的工作。 关键词：三维原子探针；分析仪器 1 三维原子探针的结构 的原子直接成像方法，它能清晰地显示样品表层的原子排列和缺陷u1。原子探 针(AP)和三维原子探针(3DAP)是在此基础上进一步发展的新型分析仪器。它大 约是在1995年才推向市场，是在原子探针样品尖端叠加脉冲电压使原子电离并 蒸发，用飞行时间质谱仪测定离子的质量／电荷比来确定该离子的种类，用位置 敏感探头确定原子的位置(图1)。它可以对不同元素的原子逐个进行分析，并 给出纳米空间中不同元素原子的三维分布图形，分辨率接近原子尺度，是目前 最微观、且分析精度较高的一种定量分析手段【2卅。因此三维原子探针可以直接 观察到溶质原子偏聚在位错附近形成的Cottrell气团，可以分析界面处原子的 偏聚，研究沉淀相的析出过程、非晶晶化时原子扩散和晶体成核的过程，分析 各种合金元素在纳米晶材料不同相及界面上的分布等。我校于2005年购买了国 内首台，也是目前唯一一台3DAP。 ‘E-mail：wqliu@staff．shu．edu．cn ·70· 三维原子探针及应用 位置敏感探头 置 量 图1三维原子探针的结构示意图 2三维原子探针样品制备 通常采用以下方法制备3DAP分析用的针尖状样品：先将样品加工成直径 或边长小于0．5mm的圆形或方形细丝，然后在密度较大的惰性液体上注入一薄 层(一般6--一8mm厚)电解液，将丝状样品垂直放入电解液中进行电解抛光， 在样品中部产生颈状区，然后对颈状区进行更缓慢的电解抛光，直至下半部由 于受重力作用而同上半部分离，这样就得到上下两个针尖样品(图2)。如果从 薄膜或薄带上取下极细(微米级)的丝状样品，则应采用显微电解抛光技术： 用铂丝弯曲成直径约2．5mm的小环作负极，环中充满电解液，将丝状样品插入 环中，在样品和铂丝间通上脉冲电流，进而完成针尖样品的制备过程，操作在 显微镜下完成(图3)。这种方法还可以用来修整已用过的针尖样品，以便重新 利用该样品进行分析151。 ·71· 纳米科技发展——2006年上海纳米科技与产业发展研讨会论文选 ④ 电解藏 厅光学 L J显微镜 m日V●^目 霎 图2 电解抛光示意图 图3 址微电解抛光小意图 最新的进展是采用聚焦离子束(FIB)来制备针尖状样品。图4显示了用环 形FIB制各针尖状样品的过程。该方法不仪可以制备常规的金属样品，还可以 制各出垂直于薄膜膜面方向的多层膜针尖样品，也可以将非常脆的样品加q-成 针尖状。FIB制备针尖状样晶技术的发展为原子探针技术的推广起到了很大的 作用。 圉4聚焦离子束制备针