扫描微电极与扫描隧道显微镜联用系统及其微探针研究.pdfVIP

扫描微电极与扫描隧道显微镜联用系统及其微探针研究 李彦林昌健+卓向东 (厦门大学化学化工学院化学系，固体表面物理化学国家重点实验室，厦门361005) 摘要： 本文a：扫描微电极技术研究基础卜，结合当前成熟的扫描隧道显微镜技术，提ff|将扫描微电极技术与扫描 隧道显徽镜技术进行联用的研究思路，并初步建立了仪器软硬件系统。同时，通过模拟测试和实际体系测试对联用 系统的扫描微探针技术进行r验证和完善。研究表明．我们自行设计的扫描微电横与扫描隧道显微镜联用系统可同 时检测金属／溶液界面同一微区位置的电位分布信息和局部形貌信息，为深入研究金属局部腐蚀过程提供了一种新的 有力工具。 关键词：扣描隧道显微镜扫描微电极技术联用系统扫描微探针 近年来，扫描探针显微镜技术正在向检测材料组分、结构和化学活性的方向努力，并出现了力调 制(Force Modulation)技术及相位成像技术(PhaseImaging)，同时研究者也不断探索各种SPM技术的联 的扫描微探针联用技术的研究在国际上虽刚起步，但已引起极大的兴趣和重视，并成为一个重要的 研究热点和发展趋势。本工作在扫描微电极技术(SRET)研究基础上，结合扫描隧道显微镜技术 (STM)，提出将扫描微电极技术与扫描隧道显微镜技术进行联用的研究思路，初步建立了仪器软硬 件系统，并对其扫描微探针技术进行了研究，试图同时获得金属表面表面微区形貌和微区腐蚀电化学 特性， 并研究_二者的相互关联性。 1 联用系统结构 实现扫描微电极技术与扫描隧道显微镜技术 的联合必须克服一系列技术问题。本工作通过反 复论证、调试，成功建立了扫插微电极技术／扫描 隧道显微镜联用仪器系统。如图1所示，联用系 统主要由四部分组成，分别是；(1)计算机控制 系统：(2)主控机箱；(3)扫描平台；(4)CCD 光学监测系统。 图l扫描徽电极技术与扫描隧道显徽镜联用系统 2扫描微探针制备与性能研究 ‘联系人简介：林吕健，教授，主要研究方向：电化学研究方法、腐蚀电化学、材料电化学eilin@xmu．edu．cn 基金资助：国家自然科学基金科学仪器专项资助项目 研究，因此本文主要针对扫描电化学探针技术进行相关测试。其中，微探针制备采用机械剪切法， 针尖采用熔融聚甲基苯乙烯进行绝缘包封。 首先进行了金属PtIr微探针在测试溶液(10％FeCl，溶液)中的电位稳定性实验，以研究其作为 微参比电极测量金属／溶液界面微区电位分布的可行性。 图2为金属Ptlr微探针在10％FeCl3溶液 中预浸泡20分钟后的电位～时间曲线。在2 720 小时的测试时间内，其电位(vs．SCE)漂移 在3mV以内。 ”o 为模拟实际扫描微电极测试，我们将实验 翁 设置为每间隔5分钟做一次持续时间为5分钟 薯。 (近似为扫描微电极一次完整扫描时间)的电宅 位～时阃测试，记录其电位波动以进一步研究 0№ Ptlr制‘在实验过程中电位稳定性。测试过程 中，以一根平行的Ptlr微探针作为参比电极(模 m 0 1∞0 跚 姗4000绷 9000 煳 拟扫描微电极技术测试)，并将探针在lo％ Its FeCl3溶液中预浸泡20分钟以达到充分活化之 图2包封PtI晗金探针在10％FcCI】溶液中 目的。 浸泡20分钟后电位～时间曲线 图3即为所测量的Ptlr金属探针5分钟内 ” 电位波动随时间变化曲线，其中 AE为每次 电位～时问测试中电位波动值。可以看出，在 ． 近3小时测量时间内，Ptlr探针电位波动最大。 值为0．82mV，最小值为o．31mV，并且随浸泡|：。‘ 时间增加，其电位波动呈逐渐减小趋势。 睾 以上对PtIr舍金探针的电位稳定性测试结毫 果表明，经过预活化后的Ptlr微探针具有较好≈a2 的电位稳定性，同时在模拟扫描微电极技术的