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油色谱分析操作步骤 一、开机步骤 打开氢气、氮气、空气罐的阀门，确认表计有压力。（调压阀氢气压力0.2Mpa,氮气、空气压力0.3Mpa左右） 打开色谱分析仪，确认色谱分析仪左侧表计示数正确，实验条件设定温度正确。如果色谱分析仪长时间未工作（大于半年）还须设定老化温度(老化多长时间）。 色谱分析仪表计正常示数 载气I：0.21 载气II：0.06 氢气I：0.08 氢气II：0.11 空气I：0.03 空气II：0.03 实验条件设定温度 柱室：60 热导：90 氢焰：120 转化：360 汽化：70 老化温度 柱室：150 热导：120（最少） 氢焰：220 转化：390（重要） 汽化：220 确定完表计示数和确定设定温度后，按运行键，加热灯亮。加热至恒温灯亮后按点火键（发出“啪啪”两声响声），可用小扳手确定火已点燃，再将桥流打开，确定桥流灯亮，然后打开电脑，接着打开工作站。确定色谱分析仪参数正确。 检测参数 灵敏度I：4 灵敏度II：4 衰减：2 桥流：90 时间参数 T1：0:20 t1(自动跟随变化) T2：7:40 t1自动跟随变化） 二、标样的设定方法 1.打开软件，双击分析方法，设定方法文件名，设定设备编号，选择震荡法、220KV及以下、设备状态（运行中状态），停止时间定为8分钟，打印项目按需要自己选择，选择打印色谱分析、打印分析结果数据、打印判断分析结果后点击完成，方法设定完成。 2.选择该分析方法，确定使用该分析方法。点击新建校正曲线，双击组分名，选择组分名（按顺序选择氢气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔）分别输入标准气浓度并确认。 3.在样品类型中选择标准样，标样号为浓度1（来回切换标样和检测样，已达到上面的对应效果）完后打一针标准样品，曲线出来后赋予文件名，确认。点击校正曲线查看有无校正因子（应该有），校正曲线上的红色差号变为对号。 三、设定平齐 1.建造完分析方法后，打一针标准气体，出来谱图后设定平齐。 2.点击系统选项确定双通道开始采样已选定，诊断时采用合并图谱计算模式。 3.点击文件设置，选择采样完毕后自动合并图谱，B通道合并到A通道。 此时平齐设好，校正曲线前面图标应该变成对号。现在就可以打检测样气来诊断了。 四、停机方法 1.停机顺序为：关闭电脑、关闭工作站、关闭色谱分析仪、关闭气体。其中关闭色谱分析仪时先按停止按钮，待其转化温度降到100℃以下时方可关闭色谱分析仪电源。 注意：1开关机顺序不能变，且关闭色谱分析仪电源前必须等温度降到100℃以下。 2色谱分析仪在运行时不要碰与色谱分析仪有关的任何东西，不要在这期间取氮气等。 3如果做出的检测样品的气体中存在氢气、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔五种气体，可以通过三比值来判断油的情况。 4进样口胶垫在进样100下左右时需更换。 5无特殊情况不要动软件中的时间窗口。 五、检测样品的检测 1用针管取40ml待检测油用胶帽堵住针管针头部分，尽量不要让油中有气体。 2用取氮气针管取5ml氮气（要清洗针管）打入待检测油中。 3将待检测油放在振荡器内（必须放稳），按确定键选择振荡20min静止10min模式，振荡器开始加热，待其加热到50℃恒温时开始振动，振动完毕自动报警。 4振荡完毕后，用取检测样的针管取出油中脱出的气（全取出来）记录好脱气量。（一般在3ml左右） 5做检测前，点样品图标，设定油样体积40ml，填入记录好的脱气量。 6再将脱出的气体用打样针取1ml，打进进气口。 7待其分析完毕后打印结果，完毕。 六、出现问题处理方法 1在做标准校正曲线时如果找不到氢气的具体位置可以将设定时间里的T1改为20:40，这样可以使气体长期留在检测机1内，而不迅速跳到其他两个检测炉内。或者可以打一针纯氢气，峰值最高的即为氢气。 2开始做一个检测样品时，如果设备号不一致的话，点击查看或修改方法文件，在样品设备信息中选择对应的设备编号。如果没有与之对应的设备号可以在文件----设备库中添加该设备号。 3组分加不进去时可以点击鼠标右键选择分析方法计算谱图，工具栏中组分----组分名。点击样品，重新输入样品信息。 4认为自己做的校正曲线不是很好时，可以将样品类型调节为标准样品，样品号跟着变为浓度1，点校正曲线，图形底部出现自己想做的编号，打入标气后添加自己重新做的曲线(两个曲线取平均值)。