用GC%2fMS法检验γ-丁内酯地研究.pdfVIP

用GC／MS法检验Y．丁内酯的研究 ▲ 谢增瑞，程相华，王宁 (河南省郑州市公安局刑科所，河南郑州，450004) 气，在J＆w30mX0．25mmX0．25um DB—S／MS色谱柱上，用EI源进行测定。结果：当Y．丁内酯的进样 量为lng时，其信噪比为54．7：1时。结论：该方法简便易行、灵敏准确。 关键词气相色谱一质谱法(Gc／MS)y．丁内酯信噪比 Y-丁内酯(Y-butyrolacton)，又称Y一 ： 丁酸内酯，无色油状液体，是工业上常用咆 溶剂、稀释剂、固化剂，同时也可以用于制 一一 l。 造吡咯烷酮、丁酸、瑚珀酸及去漆水等01112II 由于该化合物具有很强的反应活性，特别在 碱性条件下极易水解生成“迷奸药”——Y ．羟基丁酸钠(sodium 一．一一 oxybate)。因此，近 几年来，Y．丁内酯倍受一些不法之徒的关 耗 注和青睐，它的滥用也引起了有关部门的高 度重视，为此本文建立了应用GC／MS法分 析检验Y．丁内酯的方法，经实验效果良好。 1实验部分 1．1仪器与试剂 6890N／5975i气一质联用仪及化 Agilent 学工作站(美国安捷伦公司)：TDL．40B离 嚣 3。 笃 ‘0 峙 ∞ 硒 ∞ 皓 T0 T5 锄 衢 ∞ 心机(湖南星科科学仪器有限公司)；DSY-[[I 图1丫-丁内酯的总离子流色谱图(A)及 型浓缩仪(北京精华苑技术研究所)；Y一丁 质谱图(B) 内酯、浓硫酸、乙醚、乙醇(均为分析纯)。 Fig．1Totalion mass spectrum(B)ofY—butyrolacton 1．2仪器条件 色谱柱：J＆w30mXO．25minX0．25um 温度：230℃；四级杆温度：150℃；质量范围：20100aum。 1．3实验方法 取一定量的分析样品于一具塞试管中，首先用O．1N的硫酸调节PH值呈明显酸性，然后用乙醚 10ml×2进行提取，提取液经氮吹仪浓缩后，按上述实验条件进样分析，结果见图1，Y-丁内酯的 98 保留时间为5．71分，主要离子碎片(m／z)为：86、56、42、28。 2。结果与讨论 2．1酸度的影响 虽然Y．丁内酯是由Y．羟基酸自身脱去一分子水而形成的环状内酯，但它仍然属于酯类化合物， 在碱性条件下它可以发生环节破裂而水解‘引。因此，在提取Y．丁内酯时，宜在酸性条件下进行。 2．2柱温的选择 柱温是气相色谱分析法首选的重要参数之一，在其它条件不变的情况下，它的高低直接影响到 组分的分离与检测。在对Y．丁内酯进行检验时，虽然Y．丁内酯的沸点较高、极性较大，但是由于 我们在本实验中使用了非极性色谱柱，因此在色谱柱初始温度和终止温度均较低的情况下得到了良 好的分离，使分析周期大为缩短，有效地提高了工作效率。 2．3检测灵敏度的测定 在上述实验条件下，取lng的Y．丁内酯进样，结果如图2，经分析计算其信噪比(S／N)为54．7：1。 3结语 Y．羟基丁酸钠为一种白色结晶 性粉末，极易溶于水，能通过血脑 屏障进入中枢，引起类似自然睡眠 的麻醉现象，是目前国内常用静脉 麻醉药中持续时间最长者14lI引，因此 该药极易被犯罪分子用于麻醉抢劫 或强奸。而生产Y一羟基丁酸钠最直 接的方法就是Y．丁内酯的水解，所