硫酸氢钠催化合成水杨酸异戊酯的研究.pdfVIP

维普资讯 第 18卷第 2期 天 津 化 工 TianjinChemicalIndustry Vo1．18No．2 2004年 3月 Mar．20O4 硫酸氢钠催化合成水杨酸异戊酯的研究 窦建芝 。孙培波 ，张兆贵 (1．潍坊教育学院，山东 青州 262500；2．山东青州民族中专，山东 青州 262500) 摘要 ：以硫酸氢钠为催化剂 ，由水杨酸和异戊醇合成 了水杨酸异戊酯。最佳合成条件为：催化剂用量为 2．0g，醇酸物质的量比为3：1，异戊醇 间作带水剂 ，反应 时间3．5h，产率达90％以上。 关键词 ：硫酸氢钠 ；合成 ；水杨酸异戊酯 中图分类号：TQ245．2+4文献标识码：A 文章编号：1008—1267(2004}一02—0036-02 水杨酸异戊酯 ，又名柳酸异戊酯 ，是一种无色 馏 ，蒸出未反应的异戊醇 ，再减压蒸馏收集 l5l℃～ 透明的液体 ，具有强烈的药草香气 ，类似草莓 的甜 152oC／2KP馏分，所得产品为浅黄色透明有香味的 酸味，GB2760—1996批准为允许使用 的食 品香料 ， 液体 。 可用于调制素心兰、幽紫罗兰、桂花、菊花等13用香 2 结果讨论 精，也可微量用于食用香精n]，是一种具有广泛用途 的31用香料，在化学工业 中也有广泛用途。传统制 2．1 反应时间对酯化率的影响 备法采用浓硫酸作催化剂存在很多缺点 ，如副作用 采用 0．1otol水杨酸，0．3otol异戊醇 ，2．0g硫酸 多、易腐蚀设备、污染环境、工艺复杂等 。现在 已有 氢钠改变 回流时间，测定不同时间的酯收率，结果 采用新型酯化催化剂代替浓硫酸制备水杨酸异戊 见表 1。 酯 的报道 ，如杂多酸[23、固体超强酸[3等 ，本文探讨 表 1 反应 时间对麓收事的影响 了采用硫酸氢钠催化合成水杨酸异戊酯的反应条 时 间／h 2．0 2．5 3．0 3．5 4．O 件 ，取得了良好效果。 酯收率／％ 72．2 76．5 88．6 9o．8 89．1 由表 1可知 ，随着反应时间的延长 ，酯收率逐 1 实验部分 渐增大，但此反应为可逆反应 ，随着时间的增长 ，酯 1．1 试剂和仪器 收率的增长减慢 ，综合考虑能耗和效率 ，反应时间 水杨酸 ，异戊醇 ，硫酸氢钠等均为市售化学纯 为 3．5h为宜。 试剂。 2_2 醇酸物质的量比(简称比)对鸶收率的影响 WAY—IS阿贝折光仪 ，GC一16A气相色谱仪 采用 0．1otol水杨酸 ，2．0g催化剂，改变异戊醇 1．2 酯的合成 的量 ，加热 回流 3．5h，结果见表 2。 向装有温度计 ，分水器 ，回流冷凝管的三颈瓶 表2 反应物 比对膏收事的影响 中按比例加入水杨酸、异戊醇 、硫酸氢钠。稍加热溶 醇酸比 1：l 2：1 2．5：1 3：1 3．5：1 解后取样测定其酸值 ，加热回流分水 ，至几乎无水 酯收率 ／％ 76．2 82．4 88．5 91．8 89．5 分出为止，稍冷后取样测定其酸值。利用 GB