在氯化1-甲基-3-乙基咪唑离子液体中电沉积金属钴地研究.pdfVIP

第lO届全国有机电化学与工业学术会议论文集 在氯化1．甲基．3．乙基咪唑离子液体中电沉积金属钴的研究 ，“ 杨培霞安茂忠郑环宇卢俊峰 (哈尔滨工业大学应用化学系，哈尔滨150001) 改善钴镀层的外观质量，2一丁炔一l、4一二醇的加入量在0．1．0．79／L范围内，能够得到银灰色、具有金属光泽的良好镀层．从 SEM照片可以看出，在EWIC-CoCI：F_,G溶盐中加入丁炔二醇后，使金属钴的结晶变得更加细致；阴极极化曲线表明，丁炔二醇 的加入不仅消除了钴的欠电位沉积，而且还增大了阴极极化；XRD分析证实，镀层为纯钴，并且晶粒尺寸为纳米级． 关键词离子液体；氯化卜甲基-3-乙基咪唑：电沉积；钴 ionic 室温离子液体(Roomtemperatureliquid)与普通有机溶剂相比，不仅对大多数无机物和有机物具 有良好的溶解性，同时它还具有很宽的电化学窗口、优良的导电性、几乎没有蒸汽压i较高的热稳定性 等优点【l】。因此，离子液体作为新一代的绿色溶剂正日益受到人们的广泛重视。目前，离子液体已被广泛 的应用在萃取分离、有机反应、电化学、催化剂口~5】等各个领域。 自从Wilkes等人报道了将氯化1．甲基．3．乙基咪唑(1．ethyl．3．methylimi 混合可得到性能优良的室温离子液体后t61，EMIC在电沉积金属方面得到了广泛的应用。如人们以 Zn)时，在镍基体上可形成纯钴的沉积；当电极电势低于．0．IV时，则形成Zn．Co合金镀层。 尽管人们对从离子液体EMIC中电沉积各种金属及合金进行了广泛的研究，但对于直接从EMIC溶 盐中电沉积纯金属钴的研究尚未见报道，本文以EMIC-COCl2为电解液，研究乙二醇(EthyleneGlycol，EG)、 添加剂对电沉积金属钴的影响。 1实验部分 1．1主要试剂 纯度为98％的氯化1．甲基-3．乙基眯唑(河北蓝深科技有限公司生产)、纯度为98％的1．甲基-3．丁基咪唑 生产)、分析纯乙二醇(天津市瑞金特化学品有限公司生产)、分析纯无水ZnCl2(天津市福晨化学试剂厂生 产)、化学纯2．丁炔．1、4．二醇(沈阳市新西试剂厂生产)、其余试剂均为分析纯。 1．2电镀工艺 电镀液的配制在充满氩气的真空手套箱内进行，称取EMIC，加入乙二醇，使之全部溶解，再加入无 水氯化钻，配成海蓝色透明溶液。EMIC与COCl2的摩尔分数分别为75％和25％。电镀时采用恒电流方式， 的前处理采用常规的碱性除油、20％HCI水溶液酸洗及水洗，干燥后备用。电镀后，从电解液中取出试样， 收稿日期：2006-03-00． 基金项目：黑龙江省自然科学基金(批准号：E200401)和航天技术创新基金资助． 联系人简介l安茂忠(1962年出生)，男，教授，博士生导师，主要从事应用电化学的研究。E-mail：mzan@hit．exlu．cn 第lO届全国有机电化学与工业学术会议论丈集 用乙醇和水小心地将附着的溶盐洗掉，干燥。 1．3电化学测定 在充满氩气的真空手套箱内。将配置好的EMIC-CoCl2一EG离子液体倒入自制的玻璃屯解池中。采用 上海辰华公司生产的CHl630B电化学综合测试系统测量阴极极化曲线，面积为O．5cm2的铂片做工作电极， 电极溶盐的玻璃管尖端装有素烧瓷片，以避免参比溶液与待测溶盐相互混合，同时还能保持电路通畅。 电解池的温度用MH250电子调温电热套控制，控温精度为士O．1℃。扫描参数为：初始电势0．8V，终止电 势0V，扫描速度为lmV／s。每次测量前，工作电极在1：1盐酸中浸泡，然后依次用4静到6}}金相砂纸和 O．15proAl203粉打磨，然后用二次蒸馏水冲净，干燥后备用。 1．4镀层形貌及成份分析 ·． RigakuD／MAX．3B型X射线衍射仪分析镀层晶体结构。 2结果与讨论 ’ ’ 2．1乙二