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第十一届全国离子色谱学术报告会论文集 浙江杭州.2006.11.28-30 330 离子色谱法测定牙膏中的氟 容晓文 （瑞士万通中国技术支援中心，中国广州，510070） 摘 要：氟是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龉齿病，但长期接触高水平氟化物可导致骨氟中毒。由于 氟化物对人体健康影响的两重性，因些对相关物质中氟化物含量的准确测定显得极为重要。采用瑞士万通 - MIC-7 Advanced型离子色谱仪测定牙膏中的F 含量，Metrosep A Supp 5 100 型阴离子分析柱，4.0mmol/L碳 酸钠+ 0.8mmol/L碳酸氢钠 5%乙腈淋洗液，100mM 硫酸+1% 乙腈抑制器再生液。F- 的峰面积和浓度呈线性 关系，相关系数为 0.9995% 。检测限为3.44ppb，样品相对标准偏差在 0.046%~0.231%之间，结果令人满意。 采用超滤自动进样器后，可以明显降低工作强度，值得推广应用。 关键词: 离子色谱；牙膏；氟 1. 前言 氟是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龉齿病，但长期接触高水平氟化物（10mg/d） 可导致骨氟中毒[1] 。由于氟化物对人体健康影响的两重性，因些对相关物质中氟化物含量的 准确测定显得极为重要。牙膏样品中的氟化物的测定，通常用离子选择电极法和分光光度法 [2,3]，随着高性能离子交换柱的开发，离子色谱可用于多种无机阴离子和有机酸的同时分析， 具有简单、快速和高灵敏度等优点，是其它无机阴离子分析方法无法比拟的。本文采用瑞士 万通MIC- MIC-7 Advanced 型离子色谱仪分析了三种牙膏中的氟含量，结果准确，灵敏度高， 重复性好，值得推广应用。 2. 实验部分 2.1 仪器及试剂 Metrohm MIC-7 Advanced 型离子色谱仪（瑞士万通）配有电导检测器、化学抑制器、 低脉冲串联式双活塞往复泵、838型超滤自动进样器、IC Net 2.3色谱工作站等。 标准样品： F- ( 国家标准物质研究中心) 。碳酸钠、碳酸氢钠均为分析纯，溶液均用电阻率 大于18MΩ超纯水配制。 2.2 色谱条件 色谱柱：Metrosep A Supp 5 100 型阴离子分析柱（100×4.6mm），Metrosep A Supp 4/5 Guard 保护柱（50×4mm ）；流动相：4.0mmol/L碳酸钠+ 0.8mmol/L碳酸氢钠5%乙腈淋洗液， 100mM 硫酸+1% 乙腈抑制器再生液，进样体积：20μL ，流速：0.6mL/min ；化学抑制电 导检测。 3. 分析步骤 3.1 样品制备 称取3~4克牙膏放入样品管中，并记录牙膏重量；加入14~14.5克水，并记录水的重量； 盖紧摇匀，使牙膏充分溶解（如果有必要，可以离心分离）；将样品管放到自动进样器样品 架上；由IC Net软件控制进样分析。 3.2 样品的定性与定量 定性分析：用自动进样器注入20μL待测样品，记录色谱图。将样品色谱图与标准溶液 - 色谱图对照，根据保留时间（4.5min ）确定F 。 - 定量分析：测量F 离子对应的峰面积，用外标法定量。根据样品的峰面积，通过标准曲 线得出F- 的浓度。 第十一届全国离子色谱学术报告会论文集 浙江杭州.2006.11.28-30 331 e d i r e o d u