糖精钠和山梨酸电极产物的高效液相色谱分析.pdfVIP

维普资讯 第 26卷第4期 南京师大学报 (自然科学版) V01．26No．4 2003正 JOURNALOFNANJINGNORMALUNIVERSITY(NaturalScience) 2003 糖精钠和山梨酸电极产物的高效液相色谱分析 蒋海龙，宋远志，徐继明 (淮阴师范学院化学系 ，223001，淮安) [摘要】 用电化学和高效液相色谱法对糖精钠和山梨酸在一1．6V处的还原进行分离和表征，为鉴定电极反 应 ，推断电极反应机理 。提供 了一种新的方法 ． [关键词] 高效液相色谱，玻碳电极，糖精钠，山梨酸 [中圈分类~-]0657，l， [文献标识码]A， [文章编号]1001-4616(2003)04--0086-．O4 用于表征电化学行为的方法除常用的循环伏安法等电化学方法外 ，尚有光谱法 、电子 自旋 共振、现场 X—Ray衍射法 、石英晶体微天平 (QCM)以及显微学 (扫描电子显微镜、扫描隧道显微 镜、电化学扫描显微镜)等方法 】．修饰电极常用于高效液相色谱检测器 ，现已成为一种常规 的检测方法 口】．用色谱法分离电极产物，对于表征电化学行为，推断电极反应机理 ，以及 电化 学合成具有重要意义 J． 本文基于琼脂常用作盐桥 ，其电解质 固溶体具有 良好的导电性 ，以糖精钠和山梨酸钠为 例 ，提出了用琼脂将反应物包埋于电极表面，待发生电化学反应后，经溶剂洗脱 ，用高效液相色 谱分离的一种新技术，为鉴定电极反应 ，推断电极反应机理，提供了一种新的方法 ． 1 实验部分 1-1 仪器和试剂 MEC一12B型多功能电化学分析仪 (江苏电分析仪器厂)；玻碳 电极 (直径 3him)，Microcloth 抛光布，O．05 氧化铝抛光粉，Ag／AgC1(3mol／LKc1)参 比电极 ，铂电极；Waters600高效液相 色谱仪，包括 Waters2487紫外检测器 ，WatersDelta600进样泵，脱气机等(美国Waters公司)． 甲醇为 I-IPLC级 (上海振欣试剂厂)，其它试剂均为分析纯 ．乙酸铵，山梨酸钠 ，糖精钠 ( H5N SNa·2I-I20，含量 99．O％)(天津市津武糖精厂)；食用琼脂 (福建省惠安化工厂)． O．05moL／LNaH~PO4一O．05mol／LNa2HP04—0．1mol／LKCI(PBS，pH=7．0)．水为亚沸蒸馏水． 1．2 色谱条件 色谱柱 ：SYMMERTRYC183．9×150柱 (i．d．150ml／1×3．90ml／1，4f．trn)，流动相：0．O1mol／L 乙酸铵 甲醇溶液 (pH=6．5)，检测波长 ：254nn1． 1．3 实验方法 将玻碳电极置于O．05 氧化铝抛光粉中抛光至镜面，用丙酮冲洗后 ，再用水冲洗 ，置亚 沸水超声波 中清洗 ． 取 O．6000g食用琼脂 ，加入 20mLPBS缓冲溶液，加热熔解后，置于 60~C水浴锅中待用 ． 收稿 13期：2003-09-17． 基金项 目：江苏省教育厅自然科学基金资助项 目(03KJD150050)． 作者简介 ：蒋海龙，1964一，淮阴师范学院化学系副教授，主要从事化学发光分析及色谱分析研究 一 86 — 维普资讯 蒋海龙 ，等 ：糖精钠和山梨酸电极产物的高效液相色谱分析 分别取 1t,L10．00g／L糖精钠和 l0．00 L山梨酸钠置于玻碳 电极表面，铺开后 ，于红外灯下烘 干 ，取 0．05mL琼脂将 电极反应物包埋后 ，置于电解池 PBS溶液 中，通 N2除氧 30min，用循环伏 安法研究其电化学特征 ．同时用空白琼脂与之对照． 一盖 ×0_l一≈～ 分别取 5 l0．00g／L糖精钠和 l0．00g／L山梨酸钠于玻碳 电极表面，按上述方法处理 ，于