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紫外光谱测试涂料.doc
涂料分析中如何应用紫外光谱
陈老师
(杭州哲博化工科技有限公司哲博检测中心,浙大国家大学科技园,杭州310013,Email:ceshi@)
对物质用紫外光谱法进行分析, 可以提供某些结构上的参考依据。但它主要用于定量分析方面, 定性分析常常是使用红外光谱法。如果样品在紫外光区有吸收, 而样品的成份又是确知的, 并且引起次要吸收的成份又是可以校正的话, 就可以用紫外光谱法定量地测定样品的各成份。紫外光谱法的一个重要优点是具有很高的灵敏度和准确度。在很多情况下, 紫外光谱法能够解决其它光谱法所不能解决的定量分析问题。
一个化合物的紫外光谱, 往往只有一个或几个吸收峰, 峰形宽而钝, 常称为“ 馒头峰” 。靠这种峰对结构进行分析是比较困难的, 通常紫外光谱法很难独立完成定性和结构分析的任务, 而是作为其他方法如红外、质谱、核磁等方法的一种辅助手段。对于化合物的鉴定, 一些有价值的参考书可供参考, 其中值得提及的是Sadtler Ultraviolet Standard Spectra和Organic Electronic Spectra Data,前者搜集各种化合物的标准谱图, 正陆续增补出版, 后者搜集的是光谱数据, 也在分卷陆续出版。涂料化学的定量分析中, 紫外光谱法是一种非常重要的方法, 它有如下优点比化学分析快速, 具有很高的灵敏度和准确度, 可进行微量和半微量测定, 可做范围广泛的样品的分析。因而, 紫外光谱法在涂料定量分析中的应用越来越受到重视。
涂料化学所涉及的化合物中, 以低分子量聚合物, 它的单体和中间体、树脂为最常见。除少数含共扼单元百分数高的高聚物在紫外区有明显吸收外, 大部分
高聚物不产生明显的强吸收。但是单体、中间体及某些低分子量预聚物, 因为含有一定百分数的生色官能团和助色团, 在紫外区往往有明显的吸收。通过对这些化合物紫外光谱的分析, 将未知物光谱与已知的标准谱图进行对比, 可以提供结构上的参考依据, 有助于确定化合物的结构。现将某些特征官能团的吸收带列于中。
现举一例加以说明。例如测定丁苯橡胶涂料乳液中的苯基α-萘胺含量。α-萘胺是常用的含丁苯橡胶涂料常用的添加剂。这一测定所用的吸收带是很宽的, 最大吸收在309nm处。可用甲苯作溶剂。准确称量丁苯橡胶涂料样品, 使其中含苯基α-萘胺约1.5--2.0毫克, 一般样品重为0.12克左右, 溶于200毫升甲苯中。用1cm池在309nm下测量其吸收度, 以池充满甲苯作参比。丁苯橡胶在此吸收带附近没有显明吸收, 对测定无太大干扰背景吸收的。苯基α-萘胺的含量计算如下:
苯基α-萘胺%=25a(A-Ap)/W
式中A为测得的吸收度, 即为样品吸收度。Ap为聚合物的背景吸收, a为吸收系数。可由纯苯基α-萘胺测得, W为样品重量。
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