铅2二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯络合吸附波研究及应用.pdfVIP

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究报告 第 1 期 2004 年 1 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 67～70 铅二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯络合吸附波研究及应用 1 2 1 2 2 2 罗川南 　周长利 　寿崇奇 　于海芹 　张　霞 　贺龙强 1 ( ) 2 ( ) 中国科学院兰州化学物理研究所 ,兰州 730000 　 济南大学应用化学系 ,济南 250022 ( ) 2 + ( ) 摘 　要 　在 0. 05 mol/ L 氯乙酸氯乙酸钠 pH 3. 0 介质中 ,Pb 与二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯 DBAC 生成络 ( ) 2 + 合物 ,并吸附于电极表面 ,于 - 0. 60 V vs . SCE 得到络合物吸附还原波。其二次微分极谱峰电流与 Pb 浓度 在 2. 5 ×10- 8 ～6. 0 ×10- 6 mol/ L 内呈良好的线性关系;检出限为 1. 5 ×10- 8 mol/ L 。方法应用于陶瓷颜料、矿 石、人发中微量铅的测定 ,结果满意。初步探讨了电化学反应机理。 关键词 　铅 , 二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯 , 络合吸附波 1 　引　　言 目前测量铅的常用方法有X 射线荧光光谱法、原子荧光光谱法、阳极溶出伏安法、高效液相色谱法 及原子发射光谱法。测量痕量铅要求测定方法灵敏度高 ,重复性好 ,操作简便。配位吸附波是测定铅的 一种较好方法 ,配位吸附波测 Pb2 + 已有不少报道1 ～3 ,但 Pb2 + DBAC 体系的研究尚未见报道。DBAC 是 一种新型的有机配位试剂 ,分子中含有芳环及 C O 不饱和基团 ,可在汞电极上吸附 ,且有电活性 ;羰 基、 NH 基可与金属离子形成稳定的络合物。因此 ,可在极谱配位吸附波中用做配位体。在氯乙酸 ( ) 2 + 氯乙酸钠 pH 3. 0 介质中 , 系统的研究了 Pb DBAC 络合物的极谱行为 ,确定了配位吸附体系 ,建立了 测定铅的新方法 ,并用于陶瓷颜料、矿石及人发样品中铅的测定 ,获得了满意的结果。该法结合巯基葡 聚糖凝胶柱分离 ,用于实际样品的测定 ,提高了选择性 ,且快速、准确。对络合物的组成、极谱波性质及 其机理作了初步探讨。 2 　实验部分 2 . 1 　仪器与试剂 ( ) J P2 型示波极谱仪 成都仪器厂 ;三电极体系 :滴汞电极、饱和甘汞电极和铂辅助电极。准确称取 0. 3542 g DBAC 用 1 mol/ L NaOH 加热溶解 , 以水定容于25 mL 容量瓶中 ,配成 1. 0 ×10 - 2 mol/ L DBAC 标 准溶液 ;准确称取光谱纯铅 0. 5170 g ,用 11∶硝酸 10 mL 加热溶解后移至 250 mL 容量瓶中 , 以水定容,配 成 1. 0 ×10 - 2 mol/ L 铅标准溶液。其它试剂均为分析纯 ,实验用水为石英二次重蒸馏水。 2 . 2 　实验方法