第3章 IR光谱-讲稿(09.3)4.pptVIP

第三章 红外光谱Infrared Absorption Spectrometr 3.5 FTIR 简介 一. 概述 1. 色散型红外光谱仪 2. FTIR 的优点 二. GC—FTIR 联用技术 3.6 激光拉曼（Raman）光谱简介 一. 基本原理 ?Raman光谱的主要特点 Raman光谱 比 IR 光谱的优点： 1、可测范围大，4000～40cm-1，IR 4000～200cm-1 2、激光Raman谱在可见光区研究分子振动光谱， 大大地降低了对样品池、单色仪和检测器等光学元件材料的要求； 3、水是一种优良的溶剂，水的Raman光谱一般很弱，可以方便地直接测定试样的水溶液的Raman光谱； 3.7 技术发展— Raman 适合于无机和有机物水溶液的分析，许多生物分子往往只在水溶液中才接近其自然状态。在配合物分析和水污染的研究上均有一定的优点。 4、固体样品Raman谱分析无需研磨 5、入射的激光光束时，Raman散射光都是偏振光，可以测定退偏振比ρ值。根据ρ值还能判断Raman谱带属于哪种类型振动。 6、采用共振激光Raman技术，可以记录化合物分子中有非发色基团存在时的发色团的Raman光谱。 3.7 技术发展— Raman * 红外光谱技术的发展 郭绍辉 讲稿 2009年3月 中国石油大学（北京） §3-4 Fourier Transfer Infrared Spectrum （FTIR） 红外光谱仪从分光系统来看： 棱镜 第一代 折射 色散型 光栅 第二代 衍射 色散型 60 年代 FTIR 第三代 干涉调频分光 70 年代 3.5 FTIR 简介 第二代 光栅 第一代 棱镜 折射 色散型 衍射 色散型 20世纪60 年代 3.5 FTIR 简介 Fixed Mirror Moving Mirror Laser White Light IR Source Beam Splitters IR Detector Laser Detector White Light Detector Linear Drive Motor 第三代 干涉调频分光 20世纪 70 年代 3.5 FTIR 简介 分辨率由仪器狭缝控制 能量的损失影响检测器的灵敏度 狭缝宽 8 cm-1 1 cm-1 通过的能量 T ≈0.2% T ≈0.03% 中红外区 4000 ～ 400 cm-1 Δν＝3600 cm-1 分辨率越高，能量的损失越大 只能检测光强度，不能测λ 通过的能量 T ＝狭缝宽 / 3600 ×100% 3.5 FTIR 简介 光栅： 分辨率为0.5 cm-1 价格较便宜， 对环境要求不高 棱镜： 对材料制造工艺要求高 分辨率≤8cm-1 要求恒温、恒湿 3.5 FTIR 简介 ① 能量输出大：~50% ② 扫描速度快： 1 s 多次扫描可提高信噪比 （IR 无法多次扫描） 且得到的谱图重复性好 IR Source Beam Splitters IR Detector 3.5 FTIR 简介 ③ 波数精度高：可达 0.005 cm-1 ④ 分辨能力强：可达 0.005 cm-1 ⑤ 光谱范围宽：色散型仪器 4000 ～ 200 cm-1 FTIR 25000 ～ 10 cm-1 ⑥ 杂散光低： 仪器只对相干光有响应 3.5 FTIR 简介 GC 分离能力较强，但定性困难； IR 的定性能力强，但缺乏分离能力， 两者的优点结合起来使用。 IR 的分析速度慢， 达不到与 GC 联用的要求； FTIR 的分析速度快，可与 GC 联用。 3.5 FTIR 简介 1923年德国物理学家A.Smekal认为存在拉曼效应 1928年3月印度科学家C.V.Raman在研究液体苯散射光谱实验中首次观察带拉曼效应，拉曼本人也因此于1930年获得了诺贝尔物理学奖。 由于拉曼光谱只与被测物质的分子结构有关，具有“指纹”光谱的特点。随着近年来该技术的完善，拉曼光谱正逐渐成为一种新的常规分析测量方法。 3.6 Raman 光谱简介 研究分子振动的另一种光谱方法，它的原理和机制都与 IR 不同，但提供的信息相似。 3.7 技术发展— Ra