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熔盐中氧含量测定初步研究
粘洪强,徐权。蒋丹宇
中目科学院上毒硅酸盐研究所,上悔20。0如
[摘要】焙盐冶炼技术在诸多金属制备中得到了重视。随着熔盐反应堆等科技的发展,对熔盐的成分、性能也有了更
高的要求,其中氧古量是一个重要的因素。熔盐中氧含量对熔盐相关|r艺等有着显著的影响,但测定熔盐中氧含量的
方法还研究得较少。文章制备了简易的熔盐测氧探头,并在cack和cacb—ca0熔盐中进行丁氧含量测定的初步研究。
结果表明所制备的氧化锆测氧探头能够用于熔盐中氧含量的测定,但其测定精度和重复性仍需要改进和完善。
[关键词]焙盐;氧含量;氧探头
熔盐冶金技术在冶金_[业中具有十分重要的作
用…。熔盐冶金可以获得水溶液不能生产的轻金
属”1.此外在难熔重金属m4『、稀土金属阻71以及核素
等制备方面均具有良好的前景。熔盐为离子熔体,具
有很高的导电和导热性,交换电流大.熔盐介质中的反
应速度快,效率高。因此熔盐冶金的发展非常迅速。
国内许多研究单位就难熔金属和稀土金属的熔盐制备
工艺开展了研究。
目前,第四代反应堆中熔盐反应堆因其诸多优点受 曲尚
到重视“…。熔盐反应堆中的熔盐包含裂变元素,对熔
盐的性能要求很高,特别是熔盐中的氧含量。而难熔金
属和稀土金属等熔盐制备工艺改进也对熔盐的性能(氧含
量)等有更高的要求。熔盐中的氧含量需要进行测定。
氧含量的测定在汽车尾气监测”…、钢铁冶炼”
等行业已经得到了广泛应用。熔盐介质中存在熔盐的
侵蚀,且往往需要较长时间的测试,相关方面的研究
较少。本文以cr/ckO,为参比电极,制备了氧化锆
测氧探头,并在cacl。和cacl:一caO熔盐中进行了氧
含量测定的初步研究。
l试验方法
以cr:ckO,=9:l的比例称取合适质量的两种
粉体,在乙醇介质中高能球磨1h以充分混合,然后
在80。c干燥。研磨后置人自制的氧化锆管中,以钼丝
为引出电极,用高温胶封装,制备测氧探头。
测试对象为cacl2和含有1wt%caO的cacl,熔
盐。熔盐在使用前在300cc干燥2h,置人氧化锆坩埚
中,然后在中频感应炉巾加热使熔盐完全熔化。测试
时,J三lN·一cr丝作为电极和测氧探头置于温度稳定的
熔盐中,长时间测试电极间的电势差。根据式(1)
即可计算出熔体中的氧含量”“。 争蓁‰皿~
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[收稿日期]2叭309—0
留2高温cacI。熔盐中连续测试氧含量图
工业计量2013年增刊2
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图3 高温1wI%ca0一cacl2熔盐中连续测试氧含量图 图4高温cacl。熔盐中间隔测试氧含量图
从图2中我们可以看出,探头刚置人cacl:熔盐氧探头在25~30…后测试结果趋于稳定,这说明测
中时,所测的氧含量很高;随着时间的推移,熔体中 氧探头可能需
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