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常压渣油加氢预处理过程组成变化的质谱研究
王少军 凌凤香 钱迈原
中石化抚顺石油化工研究院,抚顺 113001
摘 要:用正庚烷沉淀出渣油中的沥青质,脱去沥青质的部分用氧化铝和硅胶的
串联吸附色谱柱分离为饱和份、芳香份和胶质。分别采用高离子化电压质谱技术
和场解析质谱技术对样品处理过程组成变化进行了质谱研究,为渣油加氢催化剂
的研制及工艺研究,提供了参考依据.
随着世界石油日益重质化和劣质化,为了满足日益增长的对轻质油品的需要,人们开始
掺炼及全炼常压或减压渣油。富含高密度烃类的渣油的组成差异很大,研究其组成,可以为
渣油轻质化工艺的选择提供参考依据和必要数据。本文配合渣油加氢催化剂研制及工艺研究,
采用质谱技术分析了常压渣油AR在预处理过程中组成变化进行了质谱研究。
实验部分
1仪器及条件:VGAutoSpec磁式质谱仪,VG公司,英国
EIMS条件:离子源温度:250C,电离电压:70eV,分辨率:1000,质量扫描范围:m/e500-600amu,
FDMS条件:解吸电压:IOKv,检测电压:300V,分辨率:1000,质量扫描范围:m/e50-2000amu,
1.2样品及预处理
采集常压渣油原料油AR及经过中试装置预处理后油样。用正康烷沉淀出样品中的沥青质,
脱去沥青质的部分用氧化铝和硅胶的串联吸附色谱柱分离为饱和份、芳香份和胶质三部分。
将渣油饱和份、芳香份和胶质馏份分别引入El离子源中进行组成分析;采用场解析技术分析
分子量分布。
2结果和讨论
2.1样品四组份分析
表1是原料油样品及经预处理后样 _ _ 表1样品四组份分析(Wto)
品的四组份分析结果。由表 I可看出: 饱和份 芳香份 胶质 沥青质
经渣油加氢催化剂中试装置预处理后样 32.8 45.5 18.1 3.6
品饱和份含量增加87.8%,而芳香份、 61.6 30.8 6.7 0.9
胶质和沥青质含量分别减少了32.3%.
62.9%和75.0%,
2.2样品分子量分布测定
采用场解析方式,测定了原料油及其处理后样品的分子量分布.图I至图3分别为原料
油样品饱和份、芳香份和胶质部分的分子f分布图。
城
训 , ,
叫
阳
图1原料油饱和份的FDMS图 图2原料油芳香份的FDMS图
由图1至图3可以看到,原料油饱和份的
分子量分布相对较窄且较轻,主要分布在分子
量为300到600的范围内,而芳香份的分子量
分布相对较宽且较重,而胶质的分子量分布相
对更宽且更重。在加工过程中,渣油中的饱和
份可以起到一定的溶剂作用,因此有利于原料
油AR的预处理。
2.3样品组成测定
图3原料油胶质部分的FDMS图
采用EI方式,测定了常压原料油AR及其
处理后样品的族组成。表2为原料油及生成油样品结构族组成测定结果。
表2样品结构族组成归一化结果(wt%)
结构族组成 原料油 生成油
链烷烃 4 1 1
一环环烷 巳 2 {1.}
二环环烷 t 2 象 2
三环环烷 段 6 压 7
四至六环环烷
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