Zn铁氧体纳米颗粒的铁离子占位地研究.pdfVIP

第9届全国穆斯堡尔谱学会议论文集 Zn铁氧体纳米颗粒的铁离子占位的研究 王丽，刘锦宏，王建波，剥、建荣，李发伸 (’!州火学教行酃磁学Lj磁性丰{料重点实验簋，纠棚，3纠}|T,{0000) 摘要：川同村l厦应法制箭j’人块zn铁轼怍，川商能球麟和累己烯醇(PVA)溶胶凝政法制帑H} 20tan的ZnFez(^纳米傲粉，ItJ X甜线衍射研究了zn铁氧体纳米j}I；i睾讧的结}幻。从4．2K到300K的 变温穆斯锤尔谱发现不同方法翩备得到的纳米品的磁有序转变温度cr一)4：Ⅻ．并且纳朱晶曲转变温 度比块体材料的要高．这是Fc离子和z一-离于在A位．B位不同分布的结粜。 关键词：Zn铁氧体；高能球磨法；溶胶一凝胶法；纳米颗耗；穆斯堡尔谱 1 引 言 尖品石铁氧体是一种应用广泛的磁性材料，近年来，对纳米材料研究必趣的日益增长，人们使j；；|j物 [Mm9Felll04，(Mm．8F岛2)[M110 f_ 据，我们称之为反尖品石。如果8=0，所有A位都被x占据．丽B位都被Y占据，我们称之为距尖品 体纳米材料中离子的占位还不是很清楚。因此我们用周相反应法制备了大块的ZnFe。O。，jlf_l离能球麝 米颗粒的结构，变温的穆斯堡尔谱研究了Fe离子在A，B位不同的分布。并且和大块材料作比较，找出 二者的不同之处，使人们对纳米材料的结构和性能有进一步的认识和理解。 2实 验 合并研磨，然后在1200C烧结48h可制得。纳米颗粒用两种方法制备。一是用高能球磨机研磨块体样 透明的胶体；将硝酸盐溶液加人制好的胶体中充分搅拌．加热脱水后得二f：燥的凝胶，将干胶在马福炉中 在一t50c进行热处理。 zn铁氧体颗粒的结构是通过x射线衍射仪来表征的；采用等加速穆斯堡尔谱仪对样品进行穆斯 娥尔谱测鲢，温度从4．2K到300K，放射源为Cos7，以a—Fe标定速度。 3结果与讨论 Zn‰04颗粒的X射线衍射谱如图l所月÷。我们选择溶胶一凝胶法秆h滔能球磨法制的品粒J迂寸均 为20，··n。我们看到l每能球磨法和溶胶一凝胶法都生成丫尖品石结构的纳米t咕．没有杂槲。干”大块材料 的衍射峰棚比，只足纳米品衍射峰的宽度明显增大。 块体材料的反铁磁蚓l』_jf磁转变的温度在8一一t0K之间，比较低的转变温度是由于在尖品石铁氧体中较 O从4．2K到 刺的IjIj衄交换你川的}A果i!／。图2和图3分圳为溶胶一凝胶法和高能球磨法制备的Zr止b 66 王丽等：Zn铰氧体纳米颗粒的铁离子占位的研究 的高很多。表1给出了3个样品室温谱线的话(平 均同质异能移)，丽§(平均四极分裂)拟合结果。 寝1 ZnFet04室温穆斯堡尔谱的拟台结槊 同块体材料的平均四极分裂相比，纳米晶的 (硌明显偏大，这说明纳米晶的结构和块体材料有 差异，由于纳米粒子的表面能和表面张力随粒径 2-Thel|a(deg) 减小而增大，并且具有大的比表面积，表面原子近 围l Znlee,Oa的x射线衍射谱fA)块体 邻配位不全，活性犬．必然引起晶粒内部，特别是表 材料(B)溶胶～凝胶法(C】高能球磨法 面品格的畸变。纳米晶的品格畸变导致了j#立方 法制备过程可能会影响样品中l酵+的周围环境，引起无序化，也会增大i霹“。而琏磨过程会改变材料的 应力，引起更大的无序化，使得球磨样品的(峪较大。 在4．2K下3个样品的穆斯堡尔潜均为六线峰，因此我们采用两套六线谱来拟合，一套对应占据A 位的铁离子，一套对应占据B位的铁离子。样品在4．2K的超精细柏互作用参数列于表2中。由予 4．2K很接近OK·所以我们认为样品中A，B位的无反冲因子几乎是相同的，因此我们就可以认为在穆 斯堡尔谱的拟台结果中相对面积代表了”的占位。表2中相对面积一项显示纳米K寸的znFezq 不是正尖晶石结构。 袅2 znlb o．