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巯基硅烷改性Nafion 膜在DMFC 中应用的研究
1,2 1 1 1 1 2
任素贞 ,李辰楠 ,金巍 ,吴智谋 ,孙公权 ,杨学锋
1. 中国科学院大连化学物理研究所直接醇类燃料电池实验室,
2. 大连理工大学化工学院等离子体物理化学实验室
大连116023,辽宁
摘要:采用直接浇铸的方法制备了厚度为 125 微米,硅含量 5% 的 Nafion/TEOS ,
Nafion/SCA-902, Nafion/SCA-902/TEOS 复合膜,考察不同硅烷对膜电池性能的影响,初步
实验结果表明带有巯基的硅烷与Nafion膜可以较好的结合,从而制备出巯基硅烷掺杂复合
膜。Nafion/SCA-902/TEOS(TEOS:SCA-902=1:1) 复合膜由于含有可以转化为磺酸根的巯基,
相同硅含量的条件下,该复合膜电导率大,同时由于含有憎水的烃基,阻醇能力也要比
Nafion/TEOS 复合膜好。
硅烷改性Nafion®膜研究已有报道[1-3],硅烷进入Nafion 膜的孔道水解缩合成硅氧化物,
起到阻醇的作用,另外,硅氧化物具有保水的作用,使Nafion 膜在高温(100℃)下仍含有
传导质子所需要的水份,使得 Nafion 膜在高温下有良好的质子传导率。但由于硅氧化物破
坏了质子传导的畅通途径,往往复合膜的质子传导率下降。本文则在 Nafion 膜内掺杂可以
氧化成磺酸根的巯基硅烷[4~6],将硅烷的巯基转化为磺酸根可以尽量减少复合膜质子传导
率的损失。我们通过调节材料中硅烷种类和含量从而调变材料的亲水-憎水平衡,改变引入
的硅烷粒子的大小,进而影响膜对于甲醇和水的渗透特性从而相应改进膜的电池性能。
1 实验过程
1.1 主要化学药品
商品Nafion 溶液5wt%,美国Du pont 公司生产。
二苯基二甲氧基硅烷 [Si(OCH ) (C H ) ,DDS] ,由湖北华邦化工有限公司提供。
3 2 6 5 2
巯丙基甲基二甲氧基硅烷 [HS(CH ) CH Si(OCH ) ,SCA-902],张家港市国泰华荣化工
2 3 3 3 2
新材料有限公司。
正硅酸乙酯(TEOS), 北京奥芳科贸有限责任公司。
**通信作者:孙公权gqsun@dicp.ac.cn ;任素贞rensz@dicp.ac.cn
1
N,N 二甲基甲酰胺(DMF ), N- 甲基-2-吡咯烷酮 (NMP) ,天津市科密欧化学试剂开发
中心生产。
氯磺酸,北京市兴津化工厂生产。
过氧化氢30% (H O ), 天津市博迪化工有限公司生产。
2 2
1.2 Nafion/硅烷复合膜的制备
(1)将适量氯磺酸室温下滴加到一定量硅烷中,边滴加边快速搅拌。混合液在80℃油
浴锅中搅拌过夜,使氯磺酸和硅烷单体反应完全,得到磺化硅烷 (S-SiO2) ;然后取5 克S-SiO2
添加到200 ml N,N 二甲基甲酰胺(DMF)中,搅拌2-3 小时以便混合均匀;再往溶液中添加
适量去离子水,使摩尔比为S-SiO : H O = 1: 5 。密封搅拌24 小时,磺化硅烷在自身酸性条
2 2
件下发生自催化水解,得到最终的磺化硅烷的胶体。
(3 )取一定量上述硅烷的胶体同Nafion 的DMF 溶液混合,超声震荡15 分钟以保证混
合完全均匀,真空脱泡,混合液浇铸到铸模中,升温至80℃直至溶剂挥发完全,膜厚度可
由Nafion 质量和模具大小控制。将模具及干膜放置真空烘箱中,160℃热处理以保证溶剂充
分挥发。热处理时间持续3 小时以上。制备硅含量为5 %的Nafion/s-DDS 复合膜。
(4 )同样,取一定量的硅烷(巯基硅烷和TEOS 按照一定比例)添加到适量DMF 溶
液中
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