白消颗粒的质量标准的探究.pdfVIP

白消颗粒的质量标准研究 王忠壮，王卓，胡晋红，施丹(第二军医大学长海医院药学部，上海200433) 白消颗粒系以中医药理论为指导，由丹参、补骨脂、防风、白芍等组方，经科学提取加工制成的中药制剂， 具有养血调经、滋补肝肾、活血化瘀、发散风邪的功效，临床上用于治疗白癜风。为了控制制剂的质量，确保 临床疗效，我们采用薄层色谱法及高效液相色谱法，初步对其进行质量控制研究。 1仪器与材料 1．1仪器与试剂Shimadzu—lOAD FIPLC仪，Shimadzu CR8A记录仪，SPD一10A紫外可见分光光度检测 器；sK1200超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司)；硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂)；补骨脂素、异补 试剂均为分析纯。 公司，均为中华人民共和国药典2000年版一部收载的品种。随机抽取同一批号的白消颗粒10袋，倒出颗 粒，研细，过60目筛，备用。 2方法与结果 2．1鉴别 2．1．1鉴别补骨脂素、异补骨脂素精密称取白消颗粒209，置索氏提取器中，用醋酸乙脂70mL水浴提取 4h，提取液滤过后浓缩至1n儿作为供试品溶液；取缺补骨脂、防风的饮片，按生产工艺及上述提取方法制成 相同浓度的阴性对照液；精密称取对照品补骨脂索、异补骨脂素适量，用甲醇溶解，制成对照品溶液(分别含 烷一乙酸乙脂(8：1)为展开剂，展开后取出，喷以2％的氢氧化钾乙醇溶液，置紫外灯(365m)下检视，供试品 色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同的黄色(异补骨脂素)、绿色(补骨脂素)荧光斑点，而阴性对照液 在与对照品色谱相应位置上，则无相应荧光斑点。详见图l(略)。 蒸干滤液，所获残渣用15mL水溶解，经10％盐酸2dr酸化后加乙醚30mL，分三次萃取，合并乙醚层，蒸干， 残渣用3mL甲醇溶解，作为供试品溶液；另取缺丹参的饮片，按生产工艺及上述步骤制成相同浓度的阴性对 照液；精密称取原儿茶醛对照品，用甲醇溶解，制成对照品溶液(1mg·mL‘1)。分别吸取阴性对照液50“L， 开后取出，晾干，可见供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同的砖红色斑点，阴性对照液相应位 置上无相应斑点。详见图1(略)。 2．2含量测定 2．2．1色谱条件大连依利特Hypersil 2．2．2系统适用性研究分别取标准品溶液、样品液、阴性对照液进样，记录色谱图，见图2(略)。理论塔板 色谱图在相应位置上无干扰峰，即在本实验条件下，补骨脂素、异补骨脂素与其他组分分离完全。最低检测 限度均为7．92×100ng(S／N=3)。 2．2．3线性关系考察精密称取补骨脂素、异补骨脂素适量，加甲醇溶解，定容后制成各含198ttg·mL。的混 =2993520X一7232．35，r=0．9999，线性范围0．00792-0．6732ptg。 430 数分别为1．16％及1．24％。 进样5次，测得峰面积，求得日内变异系数；每天进样1次，连续5d，测得日间变异系数，见表1。 衰1日内、日问变异系数RSD,％．n=5 回收率，测定结果见表2。 衰2白消■粒回收率测定结果 测定成分 瀑加量 测出量 回收率 平均回收率 !鬯 !竖 !兰 !墅 补骨脂素 198．00 194．67 98．32 198．00 196．35 99．17 138．60 138．89 100．2l 138．60 137．64 99．31 99．00 98．86 99．86 99．00 100．21 101．22 (1009)一1表示，