高沸醇木质素和丙稀酰胺接枝共聚的研究.pdfVIP

高沸醇木质素与丙烯酰胺接枝共聚的研究 1 1,2* 陈耀庭 ，程贤甦 (1.福州大学 材料科学与工程学院，福建 福州 350002； 2．闽江学院 化学化工系，福建 福州350011） 关键词：高沸醇木质素 丙烯酰胺 接枝共聚 木质素是一种在植物中普遍存在的天然高分子，其结构中含有酚羟基、醇羟 [1] 基、羧基、甲氧基、乙酰基等化学官能团，具有较好的反应性能 。但它仅在碱性 条件下溶于水，而在酸性条件下不溶。高沸醇（HBS ）木质素是从高沸醇溶剂法 制备的一种新型木质素，该方法是一种新型工艺，具有无污染、零排放的特点。 [2-4] 得到的HBS 木质素灰分低、较好地保持了原有活性 。HBS 木质素已经制备成木 质素－酚醛树脂、木质素－环氧树脂、木质素－聚氨酯树脂，及用作橡胶补强剂。 但为了合理利用HBS 木质素并进一步提高其附加值，对其分子设计，通常要进行 化学改性。与水溶性乙烯基单体（如丙烯酰胺[5]、丙烯酸等）进行接枝共聚是重要 的改性方法之一。本文用丙烯酰胺接枝 HBS 木质素，合成的接枝共聚物，由于其 带有酰胺基，可在与极性树脂如PA、PET、POM 共混改性中用作相容剂。 准确称取一定量的HBS 木质素和丙烯酰胺，将其加入到烧杯中，加二甲基亚 砜，搅拌使其溶解。将混合物转移到装有搅拌器，并通N2 保护的三口烧瓶中，三 口烧瓶置于水浴中。加入准确称取的H O 和FeSO ·7H O ，搅拌，调节水浴温度， 2 2 4 2 反应一定时间。将接枝产物用甲醇沉淀，静置过夜，离心分离沉淀。将沉淀于 70 ℃干燥至恒重。将甲醇沉淀干燥物在脂肪抽出器用丙酮萃取12 小时，然后干燥至 恒重[6,7]。 考察了木质素/丙烯酰胺质量比、H O 和FeSO ·7H O 用量、反应温度、反应 2 2 4 2 时间和不同木质素种类对产率和木质素接枝效率的影响，以确定接枝共聚的适宜 条件[6]。实验的基本反应条件为：HBS 木质素1.00g，丙烯酰胺2.00g ，H O （30% ） 2 2 0.10g ，FeSO ·7H O0.02g ，T ＝50℃，反应时间 4h，DMSO25mL，研究某一条件对 4 2 反应的影响时，只改变这一条件，而其余因素固定于基本条件。 试验结果表明，在试验条件为：丙烯酰胺：木质素＝2 －4 ，H O 6 ％－14％， 2 2 FeSO ·7H O1 ％－2 ％，温度40 －50℃，反应时间4h 时，产率可达90％以上，接 4 2 枝效率80％以上。 -1 附近出现 红外光谱分析表明，接枝共聚物具有木质素的特征峰，在 1668cm -1 附近出现了酰胺－CONH 的N －H 变形 了－C ＝O 基团的振动吸收峰，在1610cm 振动吸收峰。证实了接枝共聚反应中HBS 木质素—丙烯酰胺共聚物的生成。 Fig1 Effect of AM dose on graft reaction Fig2 Effect of H O dose on graft reaction