蔬菜、水果中有机磷农药多残留同时测定的气相色谱法的探究.pdfVIP

首届中国中西部地区色谱掌术交流会 2006年8月 蔬菜、水果中有机磷农药多残留 同时测定的气相色谱法研究 刘红丽，苏永恒 (河南省疾病预防控制中心，郑州450016) 攮要：建立同时测定蔬菜．水果中乡种有机磷农药残留的气相色谱分析方法．蔬菜．水果匀浆后经混台溶荆提取，围相萃取柱净化，气相 ，‘，最小捡出量为lng一50rig．该方法提取完全．净化彻底，定量准确，操作简便，满足多种有机磷农药残留昀同时测定． 关键词：有机磷农药多残留；同时测定；固相萃取：气相色谱 有机磷农药是一类高效、广谱的化学杀虫剂Ⅲ，因其易降解，价格低廉等特点在农业生产中得 到了广泛的应用。但其急性毒性强，在农产品中的残留易引起食物中毒‘21，因此有必要对其残留进 行检测，这是食品卫生与安全监督的重要内容D1，也是高效，合理使用农药的技术保障。 有机磷农药的分析，以往多采用直接化学法或薄层化学法Ⅲ，目前已普遍采用气相色谱分析法‘5’ [61。国家标准及其它文献对多种农药的检测方法也有所涉及r¨，但同时检测多种农药的方法罕见报 道，而且在整个检测过程中，前处理往往是决定方法优劣至关重要的一步，提取和净化的选取对检 测结果有较大影响，传统方法主要采用液液萃取和层析柱净化，操作繁琐，溶剂消耗量大，在有效 除去干扰物的前提下很难同时充分提取出多种残留农药，本方法采用混合溶剂提取，固相萃取净化， 然后采用气相色谱毛细管柱分析，其背景干扰物少，分离效果好，且灵敏准确，快速简便。 1材料与方法 1．1仪器与试剂 1．1．1仪器Agilent ×0．25I_tm)：旋转蒸发仪；氮吹仪。 1．1．2试剂标准储备液13种：甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷、甲拌磷、乐果、 乙拌磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷(农业部环境保护科研监测所研制， 时)；CARB／NH2柱(500mg／500mg／6ml，杭州福裕科技服务有限公司生产)。 1．2色谱条件 载气(N2)流速：2．0ml／min；不分流进样1．0uL。 1．3样品处理 缩瓶中，再用20mL二氯甲烷萃取一次，合并萃取液丁．40。C旋转蒸干，立即加入1．0mL丙酮溶解。 399 lr簟中国中西鄙地区色谱掌术竞流套 2006年8月 浓缩瓶，洗液也加到柱子上，待提取液通过柱子后．分别用10mL丙酮、lOmL二氧甲烷洗脱井Ib【集。 OraL正已烷溶解，用 洗脱液于40℃旋转燕至3mL左右．移入lOmL试管中，氮气吹干．立即加入l 于气相色谱分析。结果以保留时问定性，以试样峰面积与标准比较定量。 2结果与讨论 21工作曲线绘镧 使用上述色谱条件对001I‘咖L～20pg／mL的混合标准溶液进行测定．其线性较好，相关系数 r均在099以上。如袭i。混合标准谱图如图I。 口A}#％☆■ 2．2准确度实验 在线性范围内．配置低、中、高三种浓度混合标准溶液，分别添加到样品中，按上述方法对样 9％。如表1。阳性样品(青菜)谱圈如 品和加标样品进行处理和测定，平均回收率为606％～108 圈2。 ；幽必～uu』讪J- ■2#日*目 23精密度实验 将浓度均为O．1pgmL的混合标准溶液添加到样品中，共添加6个平行样·接上述方{圭进行处理 57％～198％。如表1 和铡定，相对标准偏差RsD为4 一——————————————————————————_-●————————一ePEm O9969 6L0 198 ＆t09’M ∞6 ls2 ￡t十*■09晰 637 l 76 t“