胃肠活中黄芩薄层色谱鉴别法的改进研究.pdfVIP

I第四届京津冀一体化畜牧兽医科技创新研讨会 论文集 ●暨“瑞普杯”新思想、新方法、新观点论坛 鲁医学部分·中兽医学 胃肠活中黄芩薄层色谱鉴别法的改进研究 吴兰，李金超，刘怡菲，冯亚文 (河北省兽药监察所，河北石家庄市050035) 摘要：目前胃肠活质量标准中黄芩的薄层色谱鉴别法的前处理过程过于繁琐费时，需消耗多种有机 试剂，不利于实际操作，且对环境和人员伤害较大，基于此，试验采用快速、简单的方法对样品进行前 处理。结果表明，此方法能够明显检出黄芩的特征有效成分，较原方法更快速，简便．可以作为该散剂 中黄芩的质量控制方法， 关键词：胃肠活、黄芩、薄层色谱鉴别法、快速 胃肠活由黄芩、陈皮、青皮、大黄等13味中药组成，具有 2．1 方法 理气，消食，清热。通便的功能，主要用于治疗猪消化不良，食 2．1．1供试品溶液的制备：取样品49，加甲醇10“，超声处 理20分钟，取上清液滤过，取滤液备用。 欲减少，便秘．为《中华人民共和国兽药典》(2010年版二部) (以下简称《兽药典》)收载品种。在目前的质量控制方法中， 2．1．2对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品，加甲醇制成每 收载了黄芩、陈皮、青皮、大黄等9味药的显微特征鉴别及黄 1mJ含】mg的溶液。 芩和大黄的薄层色谱鉴别。其中黄芩的薄层色谱鉴别法较其 2．1．3阴性对照溶液的制备：取缺黄芩的阴性对照样品49， 他制剂中收载的同味药的方法繁琐费时，不利于实际操作，且 照2．1．1项下的方法制备。 需要消耗多种有机试剂，对环境和人员伤害较大，对此参照 2．1．4薄层鉴别：吸取上述三种溶液各5山，分别点于同一 《兽药典》中“七清败毒颗粒”等制剂收载的黄芩薄层色谱鉴 以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板 别法对前处理过程及所用薄层板做了改进研究。结果表明， 上，以乙酸乙酯一丁酮一甲酸一水(5：3：1：1)为展开剂，展 改进后的方法能够明显检出黄芩的特征有效成分，较原方法 开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液，观察结果。 更快速，简便，可以作为该散剂中黄芩的质量控制方法，并可 2．1．5结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 节约大量人力，物力，降低检验成本，减少环境污染，降低人员 显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。图谱见图l、图2、图 伤害。 1 1仪器与试药 -‘蔷膏羊 r --特-，IjP ■置龋．一苓 1．1瑞士卡玛公司Linomat5半自动点样仪 -”等—·一}，。囊善：：；_ ■¨●砷 1．2瑞士卡玛公司TLCVisualizer薄层色谱成像系统 毒 !i舔了了 ?■’__ 1．3硅胶G薄层板，青岛海洋化工厂分厂，100x200mm，厚 度O．20一O．25mm。批号2012122l。 l临用前，用4％醋酸钠溶液浸泡约1分钟，取出，晾干，llO℃ 活化l小时，取出，置干燥器中放冷至室温，备用。 1．4 黄芩苷对照品：中国药品生物制品检定所，批号 l10715—201117 ㈣Ⅲ㈣n，。m 1．5胃肠活样品：自配(原药材均购于石家庄神威大药房) 图1 图2 图3 及3个企业各1批产品。 3讨论 1．6缺黄芩的阴性对照样品：自配。 1．7试剂：甲醇、乙酸乙酯、丁酮、甲酸、乙醇、醋酸钠、三氯化 3．1 目前《兽药典》胃肠活中黄芩的薄层色谱鉴别方法的前 铁。均为分析纯。 处理过程需经过2次超声，调节pH值，2次提取等步骤，超声