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第四节 结构研究法 化合物的纯度测定 结构研究的主要程序 结构研究中采用的主要方法 一、化和物的纯度测定 方法：检查有无均匀一致的晶形，有无明确、敏锐的熔点（熔距一般为1~2℃）及色谱法。其中色谱法包括：TLC、PC、GC、HPLC。 二、结构研究的主要程序 1.初步推断化合物类型 2.测定分子式，计算不饱和度。 3.确定分子式中含有的官能团，或结构片段，或基本骨架。 4.推断并确定分子的平面结构 5.推断并确定分子的主体结构（构型、构象） 文献检索、调研工作贯穿结构研究工作的整个过程。 利用中、外文主题索引按中药拉丁文学名进行检索，来获得已分出化合物的种类、个数、性质、用到的提取方法、提取溶剂、色谱的溶剂系统、生物活性等信息。 获得文献后，最好整理成一览表以方便检索比较。 已知化合物，还需做混合熔点测定和混合的IR光谱；未知化合物，需按测定程序进行，如有不对称中心，还需测定绝对构型。 三、结构研究中采用的主要方法 1.确定分子式，计算不饱和度 a.元素定量分析配合分子量测定 元素定性分析，如钠融法，分析化合物中含有几种元素。 元素定量分析—确定各元素百分含量，根据倍比定律确定分子中的原子比 分子量测定：冰点下降法、沸点上升法、粘度法、凝胶滤过法及质谱法。 刺果甘草中分离的一白色结晶 元素定性分析：含有C,H,O 元素定量分析: C 79.35