氧化锌微波法制备硫酸锌.pdfVIP

技术园地 摘要：采用微波加热法和普通加热法制备磷酸锌，经比较，微波法具有更快速、方便等特点。 关键词：磷酸锌；防锈颜料；微波加热 近十年来，微波作为颇具开发潜力的高效新能 源引起人们的极大关注，现已广泛应用于各行各业 然后抽滤、洗涤，在1206C下烘45rrfin，研细，称量。 和家庭生活中。在化学行业，微波已被用于无机、有 1．3产物的表征 机物的合成或提取，取得了比常规加热更好的效果。 微波又称超高频电磁波，波长范围在0．1cm～自动x衍射仪，差热分析采用上海天平仪器厂CRY 一2差热分析仪。 10cm，具有以下特点：(1)很强的穿透能力，在反应 物内外同时均匀、迅速地加热，热效率高；(2)在微波 2结果及讨论 场中，反应物的转化能减少，所以反应速度加快；(3) 2．1微波加热与普通电加热的区别 微波与被加热物质之间还存在着独特非热效应，从 为了验证微波效应，实验分为两个组，每组两个 而降低反应温度。 平行样，固定氧化锌的加入量不变，只改变不同组磷 用于涂料工业的磷酸锌通常采用直接法制备，即 酸的加入量。I组为按化学反应式计算的理论量， 氧化锌和磷酸在蒸汽或电加热条件下反应制取。长期 Ⅱ组为磷酸过量为理论系数的1．05倍。微波法和 的工业化生产和研究表明，由于该反应为沉淀转化反 普通加热法各按上述制备步骤进行，其结果见表1。 应，新生成的磷酸锌易于以未反应的氧化锌为核，将其 表1不同原料比例下撒波加热与普通加热法对比实验 包裹起来，阻止了氧化锌的进一步反应，导致氧化锌不 能完全转化，延长加热时问，反应完毕时溶液均呈酸 性，需花费大量的水洗去游离酸。本文利用微波加热 的优点探索微波法合成磷酸锌的可行性。 1实验部分 1．1实验材料 氧化锌(工业一级)、磷酸(工业85％)、格兰仕 微波炉(700W)、可调电炉(1000w)。 1．2磷酸锌的制备 直接法：把259氧化锌加入80*(3的热水中，电 炉加热搅拌30min制成糊状液，冷却至室温，滴加 由每组试验可以看出，以微波加热法制备的磷 不同比例的磷酸溶液，加热反应45rain，过滤、洗涤，酸锌外观光泽好，有闪光性，更具磷酸锌的物理性 120(2烘干，研细，称量。 质，并且产率高；而不同组的结果可以看到，在磷酸 微波法：称取259氧化锌放入烧杯，加入不同量的 加入量增加的情况下，普通加热法反应后溶液PH 磷酸溶液，搅拌均匀后，盖上表面皿，放人格兰仕微波 值随着降低，而微波加热法改变不明显，PH值基本 ．中国涂料．32．2003年第2期． 万方数据 技术园地 达到5，更进一步说明微波使“固一液”反应更完全。 从原料处理来说，直接法无论是实验室还是工业生 相差不大，从节能角度考虑以12nan为佳。 2．3加热功率对产率的静响 产，氧化锌均需在80℃以上的热水中搅拌30min 40rain至糊状，工业上称之为“打浆”，微波法氧化锌 将表1中Ⅱ组原料配比分别置于微波炉中，比 则不需要打浆处理，更节约能源。 2．2加热时间对舍成率的影响 量，低火和中火产品X一衍射分析含未反应氧化锌 将表l中I组原料配比分别置于微波炉中，快速 量均高于快速加热产品，可见快速加热更适用于固 体沉淀转化反应。 加热＆血、12rran和15rran，结果发现8min产品x一衍 ～[]二二=二二二二二二二二] mm·[j二二二二j工要要三二]“ 一”[．二工二二』二：。．=二!!二二二二] …．———————————__而_T———————]．