EGTA滴定法的红外碳硫吸收法联合测定萤石中氟化钙.pdfVIP

21世纪材料高速分析第四届全国高速分析学术交流会论文集 EGTA滴定法与红外碳硫吸收法联合测定 萤石中氟化钙 马清文，王俊秀，魏新晖。王艳芹。李龙霞 (山东鲁丽钢铁有限公司，寿光262724) 摘要：采用混合熔剂熔融样品，用盐酸溶液浸取熔融物，定容后，移取部分样品溶液，以三乙醇 胺及半胱氨酸掩蔽铁、铝等干扰元素，加氢氧化钾溶液调节样品溶液至pH值不小于13，以钙黄绿 素为指示剂，用EGTA标准溶液滴定测得萤石中的总钙量，减去通过用红外碳硫吸收法测得样品 中碳酸钙内碳含量，换算求得CaC03中的钙含量，总钙量与CaC03中的钙量之差，再换算求得萤 石中CaF2含量。应用萤石标准样品测定氟化钙的含量，测定值与标准值和国标化学分析方法的 测定值相吻合。 关键词：合硼的混合熔剂；熔融；EGTA滴定法；红外碳硫吸收法；氟化钙 萤石又称氟石，在钢铁工业中主要用于高炉洗炉及炼钢造渣，评价其质量指标的主要依据是氟化钙含 量。萤石中氟化钙的测定，通常采用国家标准方法及经典法[1之]，都需要经过两次沉淀分离，用EDTA滴定 法测得氟化钙含量，操作繁琐，分析周期较长。本工作参考有关文献[2—5]采取改用含硼的混合熔剂熔融，用 盐酸溶液浸取、定容，移取部分试液，在三乙醇胺、半胱氨酸掩蔽剂存在下，用氢氧化钾溶液调节pH≥13，以 灵敏度较高的钙黄绿素为指示剂，用EGTA标准溶液测定萤石中总钙量(实为氟化钙与碳酸钙含量)。再用 红外碳硫吸收法测定萤石中碳酸钙内碳含量，换算求得碳酸钙中的钙含量，总钙量与碳酸钙中的钙量之差， 再换算求得萤石中氟化钙的含量。分析一个样品需约50min，提高工作效率4倍多，满足了冶金生产的 需要。 1试验部分 1．1仪器与试剂 HW 2000型高频红外碳硫仪。 混合熔剂：碳酸钠一硼酸钠(3+2)。 盐酸(』D1．19 g·mL叫)。 三乙醇胺(1+4)溶液。 半胱氨酸溶液：10g·L～；硫酸镁溶液：20g·I。～；氢氧化钾溶液：200g·L一。 钙黄绿素混合指示剂：称取钙黄绿素0．2g及百里香酚酞0．1 g与氯化钾20g于研钵中，混匀研细，在 105℃烘干箱内干燥1h，冷却后，盛于棕色磨口瓶中备用。 0 EGTA标准溶液：0。010 3。900 mol·L～，称取基准试剂EGTAg于400mL烧杯中，加250mI。水， L 低温加热溶解，在不断搅拌下，滴加200g·L叫氢氧化钾溶液至EGTA完全溶解，取下冷却至室温，移人l 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 1．2试验方法 1．2．1试样溶液的制备 0 称取试样0．200g于预先盛有4 g混合熔剂的铂金坩埚中，混匀，再覆盖混合熔剂1g，盖上坩埚盖于 950℃～l 000℃高温炉中熔融8～10min。取出稍冷，置于盛有100mI。热水的250mL烧杯中，加盐酸 22 mL，在低温电炉上加热浸取至熔融物全部溶解后，取下，用水冲洗净坩埚，移入500mL容量瓶中，冷却至 ·68· 墨鲞奎箜：EGTA滴定法与红外碳硫吸收法联合测定萤石中氟化钙 室温，用水稀释至刻度，摇匀为母液。 1．2．2EGTA滴定法测定总钙量 移取50mL母液于250 mL烧杯中，加水100mL，--7,醇胺溶液10mI．，半胱氨酸溶液2mL，硫酸镁溶 液2mL，搅匀，加20 mL氢氧化钾溶液，少许钙黄绿素?昆合指示剂，用EGTA标准溶液滴定，在用玻璃棒不 断搅拌下，由上而下观察至试液绿色荧光消失变为红色为终点(杯底需垫一块黑色纸)。 按式(1)计算氟化钙总量：