GC-MS(EI、PCI)分析大鼠尿液中2C-B主要代谢物.pdfVIP

第29卷增刊 分析试验宅 Vok 29．Suppl． Chinese of 2010—l1 2010年11月 Journal Laboratory, Analysis 黄克建1，潘智文2，李宏森1，林翠梧3，李璐1，刘晓锋1，张思敏3 (1．广西壮族自治区公安厅物证鉴定中心，南宁530012；2．柳州市质检所，柳州545001； 3．广两大学化学化工学院，南宁530004) 2c—B化学名称为4-溴一2，5一二甲氧基苯乙胺，1．2动物实验及样品预处理 属于管制的一类精神药品，是近年来在我国出现的 动物实验参考义献[8]执行，同时收集大鼠空 一种新型毒品。2C—B对中枢神经有刺激作用，低 白尿液。样品预处理除了样品未进行衍生化外，其 剂量时具有兴奋作用，高剂量具有致幻作用。上世 余按照文献[8]方法提取。 1．3 纪80～90年代2C—B在美国和欧洲出现滥用。近 CC．MS分析条件 年来，从缉获的“摇头丸”中经常检出2C．B，说明国 MS毛细管色谱柱 色谱条件：色谱柱为DB．35 m×0．2mm×0．25 内滥用2C—B新型毒品呈蔓延趋势。卜3I。2C—B在(30 ixm)；载气为高纯He；流速 生物体内易代谢‘4_8J，鉴于目前市场上还没有2C．为1．43 mL／min；进样口温度280℃；柱温：80℃保 B及其代谢物的免疫检测试剂盒出售，因此建立准 持lmin，以5℃／rain升至260℃，保持15min；进 确、有效的GC．MS检测2C．B及其代谢物的方法是样方式：不分流进样。 很有必要也很有意义的。前期我们对大鼠2C．B 质谱条件：传输线温度250℃；离子源温度 阳性尿液进行了固相萃取(SPE)、硅烷衍生化、GC． 200℃；电子能量为70eV；EI源：倍增器电压0．95kV； MS分析研究，检出6种2C-B代谢物‘引。在此基质量扫描范围45～500aura。PCI源：倍增器电压 础上采用SPE结合GC-MS(EI、PCI)法检测大鼠1．2kV；甲烷反应气；质量扫描范围100～400aunl。 尿中2C．B代谢物，并进行质谱解析，为快速检测 2结果与讨论 生物检材中2C—B及其代谢物提供参考。 2．1 GC．MS分析结果 l 实验部分 按照“1．3”分析条件对大鼠阳性尿液和空白 1．1仪器与试剂 尿液的提取物进行GC—MS(EI、PCI)分析，根据 2C．B代谢物中存在着相对比例约为l：1的溴同位 QP20lo气质联用仪，配EI和PCI源(日本岛 津公司)；3．18R高速冷冻离心机(美国TOMOS公素峰规律来寻找代谢物，结果从大鼠阳性尿液中检 出4个2C．B代谢物，保留时间分别为28．23、 司)；固相萃取仪(美国SUPELCO公司)；Oasis@ HLB 3cc固相萃取柱(美国Waters公司)；，兀L—DC30．53、35．94和39．67min，未检出2C-B原体药 型氮吹仪(北京同泰联科技发展公司)； 2C—B样品(公安禁毒部门缴获的物证，经GC—l，阳性大鼠