不同温度冷阱捕集的主流烟气色谱分析.pdfVIP

中国化学会第十六届有机分析与生物分析学术研讨会论文集 不同温度冷阱捕集的主流烟气色谱分析 * 文建辉 ，钟科军，蒋健晖 湖南中烟工业有限责任公司，长沙410007 wenjh0811@ 摘 要：将自制的主流烟气冷阱捕集装置连接于吸烟机的气路中，通过调整制冷剂温度，分 别收集了不同冷阱温度下的卷烟主流烟气样品。经二氯甲烷提取后用GC-MS进行分析，考 察了不同温度冷阱对主流烟气的提取效率、重现性等指标。 关键词：卷烟；主流烟气；吸烟机；冷阱捕集；色谱分析 中图分类号：O657.7 在卷烟主流烟气化学成分分析中，同时蒸馏萃 到-75 ℃、-90 ℃和-115℃三种不同温度的冷阱，三 [1] 取 等常规方法因样品处理过程中的化学反应使分 种温度下收集的主流烟气样品经 GC-MS 分析，以 析结果产生较大的偏差。主流烟气冷阱捕集-有机溶 峰面积≥105 的峰数目作为捕集效率衡量指标，以6 剂萃取在保证提取效率前提下能有效地避免各种 次重复实验结果中共有峰的峰面积标准偏差平均 [2] 副反应的产生，使分析结果更准确 。本文采用 值作为冷阱捕集方法的精密度考察指标，对不同温 GC-MS 对不同温度冷阱对主流烟气的捕集效率、方 度冷阱进行了比较，结果如表1 所示。 法重现性等指标进行了考察。 表1 不同温度冷阱的主流烟气捕集效率和精密度 1 仪器与方法 面积≥105 峰面积标准偏 冷阱温度 RM1/PLUS 单通道吸烟机（德国Brogwaldt 公 的峰数目 差平均值（% ） 司）；烟气冷阱捕集装置（自制）；Agilent 6890N-5973 -75 ℃ 61 11.92 气相色谱/质谱联用仪（美国Agilent公司）。色谱质 -90℃ 67 12.08 谱条件：色谱柱：DB-5 MS：30m×0.25mm×0.25µm ； -115℃ 74 12.14 进样口温度： 270 ℃ ；程序升温：40 ℃ 5 结果表明，随着冷阱温度的降低，面积≥10 的 280 ℃ （保留3min ）；载气：He ；进样量：1µl；分 峰数目呈增加趋势，说明烟气样品的捕集效率也随 流比：20 ：1；离子源温度：230℃；传输线温度： 之提高。通过与主流烟气剑桥滤片捕集的分析结果 280 ℃；扫描范围（m/z ）：45-450 。 比较，-115℃冷阱已经实现主流烟气粒相物的定量 按照标准方法进行卷烟烟支筛选和温湿度平 捕集。每份样品平行测定6次的共有峰的峰面积标 衡。用液氮/无水乙醇调制不同温度冷阱，并与吸烟 准偏差平均值基本相当。-115℃的冷阱比较适合于 机气路管线连接，按YC/T29-1996标准吸烟，抽吸 主流烟气的定量捕集，但过低温度的冷阱会影响吸 完5支烟后取出冷凝捕集管，每次用1ml二氯甲烷振 烟机的标准抽吸模式，是样品分析结果产生偏差。 荡提取烟气捕集物，共提取4次，合并二氯甲烷提 参考文献： 取液，加入适量无水硫酸钠干燥过夜，将萃取液转 [1] 李延强, 冼可法.