农药品种的工业化开发——从实验室到工厂.pdfVIP

第17届全国农药信息交流会论文集 农药品种的工业化开发 ——从实验室到工厂 耿丽文 (沈阳化工研究院有限公司，沈阳110021) l 现阶段中国农药工业现状与特点 农药厂家众多，大小混杂，良莠不齐；一个品种多家生产，竞争激烈：农药品种利润微 薄；新农药品种多为高效、低用量品种，导致一般农药品种尤其是新品种生产规模较小：中 国是农药出口大国，为满足登记的需要，农药原药中杂质含量常常要求苛刻；连续化自动化 程度不高，新品种的生产过程多为间歇过程；国家环保政策趋紧，三废无序排放、乱排乱放 已成为历史；对绿色工艺、环境友好工艺及从源头上治理污染的呼唤日益高涨。 2农药合成工艺技术特点 农药合成工艺研究与开发：涉及多个专业：化学工艺、化学工程、化工机械、化工过程 操作与控制、腐蚀和防腐、三废治理，以及化工经济等各个方面：是--N范围很广的综合性 工程技术和创造性活动。其开发的成功与否，受多种因素的影响，带有很大的风险性。 3合成工艺研发必须考虑的五个重要因素 满足市场需求；技术的可行性；经济的合理性：社会可行性；充分估计各种风险。 4合成工艺研究开发一般过程 选题；文献检索、阅读及合成路线分析、整理；确定合成路线；小试工艺条件试验；分 析方法探索和确立；工艺安全性评价；提供样品；试验数据归纳、分析、整理，编写合成、 分析报告：提供工艺条件、设备材质、形式等供中试设计：中试：放大生产；后续改进。 4．1经济有效路线的特征 经济、可行、安全操作、环境友好—基本要求 原料：高含量、低价位、来源广泛、长斯可用 操作：简单、易控、弹性范围宽，安全稳定 动力：节能、低耗 三废：减少排放量，易于治理 产品：高品质，符合市场要求和登记要求 第17届全国农药信息交流会论文粟 必要的后备措施： 现有的设备可用——胡整工艺符合现有设备；最终产品和中间体的简单返工：以最低的 成本、最快的时间解决化学合成和工艺放大中的技术问题。 4．2合成路线选择 注意事项一：文献检索—CA、中外文期刊、会议文集等(查全)。 阅读——合成路线分析、整理(看细)。 注意事项二：最短的路线不一定是最好的路线。 注意事项三：国外的路线不一定适合中国国情。 注意事项四：最有效的方法——试验探索，不迷信，不轻信，设计新的合成路线。 4．3小试研究 合成工艺优化的主要目标：提高收率——提高转化率和选择性、降低成本、制备合格的 目的物。 影响因素考察：反应温度、时间，投料配比；溶剂种类和用量，催化剂种类和用量 酸碱的种类、用量及pH值控制等；后处理方法研究——不可忽视的重要环节。 注意事项一：提高工作效率 原料选择：确保质量，尽量选择工业化规格的原料 中间体质量控制：①提纯②满足下步要求即可 试验初期放开手脚大胆调整，尽快找到敏感因素 勿忘：物质“不灭定律”追踪物质去向； “天平”和量筒的作用 注意事项二：提高抗干扰能力，分阶段研究反应过程和分离过程；注意分析误差对反应 结果的影响。 注意事项三：稳定试验获取尽量多的信息 原料：尽量采用工业品：投料量调整：非均相反应尽量放大；不但考察目的产物，也要 考察副产物；溶剂损耗情况考核；固体物料的含湿量测定；废水废渣废气的收集与预处理： 反应混合物体积测量(室温、反应温度)；溶解度：注意复杂体系下物质的溶解度差别。 注意事项四：提高放大成功率 边界条件试验(破坏性试验)．提高放大成功率的重要环节 ——对所有敏感因素：找到临界点 温度范围：反应系统恶化，蒸馏温度和真空，化合物分解温度(分离和干燥) 时间范围：反应，蒸馏，萃取，干燥，中间放置 酸碱度控制 2 第17届全国农药信息交流会论文集 分析的重要性 工艺研究的重要环节——分析方法探索和确立：分析是合成的眼睛：分析过程是获取信 息、降低系统