基于5种生物碱定量分析的马钱子总碱提取工艺优化.pdfVIP

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基于5种生物碱定量分析的马钱子总碱提取工艺优化.pdf

基于5种生物碱定量分析的马钱子总碱提取工艺优化 潘自皓, 顾薇, 彭薇, 潘扬+ (南京中医药大学药学院,江苏南京210023) 摘要:首先以乙腈一水为流动相,梯度洗脱,体积流量1mL/min。柱温35℃,检测波长260nm, 建立同时测定5种马钱子生物碱(士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物、马钱子碱氮氧化物与番 木鳖次碱)含量的反相HPLC法;然后以上述5种生物碱的总量为指标,采用£9(33)正交实验 法,对马钱子总碱的回流提取工艺条件(溶剂用量、质量浓度和提取次数)进行优化。结果表明, 0.891~28.512 p.g/mL与2.5~80.0I比g/mL.回收率分别为100.3%、101.7%、97.7%、98.8%与99.6%。 优化后马钱子总碱的回流提取工艺条件为:加入20倍量体积分数70%的酸性乙醇.回流提取4 次,每次1h。在此提取条件下,马钱子提取物中5种生物碱总质量分数达3.633%。反相HPLC 法同时测定5种马钱子生物碱含量的方法简便、准确:以此作为马钱子总碱提取工艺优化的指 标更为全面、可靠。 关键词:马钱子;生物碱;反相HPLC法;提取工艺;正交实验法 中图分类号:R931.71;R944.6文献标志码:A ExtractionProcess ofTotalAlkaloidsBasedon Optimization ofFiveAlkaloidsin nux-vomicaL. Determination Strychnos PAN Zihao,GUWei,PENGWei,PAN Yang* of ofChinese 21 (School 0023,China) Pharmacy,NanjingUniversity Medicine,Nanjing RP—HPLC ofwas onaMerckCl8 Abstract:Theanalysisperformed column(4.6x250mm,5¨m) forsimultaneousdeterminationofthecontentsoffive N— oxide,brucineN—oxideandvomicine)innux-vomicaL..Themobile wasamixture Strychnos phase flowrate 1.0 detection of was acetonitrile(A)and elution,the mldmin,the aqueous(B),gradient wasat 260nm.andthecolumn wasat 35℃.Thelinear of wavelength temperature range N—oxideandvomicinewas14.64-468.48 N—oxide,brucine strychnine,brucine,str

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