显微激光拉曼光谱鉴别直接染料及染色纤维.pdfVIP

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一80一 司÷基謦定理论与实践研讨圣r论文j‘ 显微激光拉曼光谱鉴别直接染料及其染色纤维 罗仪文徐彻孙其然 奚建华 (司法部司法鉴定科学技术研究所上海市法医学重点实验室,上海200063) 【摘要l本研究收集了21种直接染料,检测了三种激光波长下的拉曼光谱图,通过对谱图的比较,考察了拉曼光谱对蓝 色系、黑色系、红色系染料的区分效果。研究还使用21种直接染料对棉、苎麻和粘胶三种标准贴衬织物染色。其后用显 微激光拉曼光谱法无损检验单根染色纤维。检测结果表明,当染料本身拉曼光谱信号较强时,其染色纤维的拉曼光谱与 染料基本一致:当染料本身拉曼光谱信号较弱且受荧光干扰时,其染色纤维的拉曼光谱受到更大荧光干扰。使同一色系 纤维的区分率低于该色系染料;但染色纤维的拉曼光谱基本反映的是染料的拉曼信号。 【关键词l显微激光拉曼光谱;染料;纤维 1 前言 纤维上染料的鉴别是法庭科学中纤维鉴别的重要组成部分,也是难点。目前常用的主要方法大多是将纤 维上的染料萃取后使用紫外可见光谱法,液相色谱法检验。但以上方法检材的需要量大,且会对检材造成破 坏。且在实际案件中常常面临对单根纤维的检测。显微分光光度计可反映单根纤维颜色,但是其数据处理复 杂。拉曼光谱由于检测范围小,对样品无损,很适合微量物质检材的检验。早在90年代初,就有研究人员使 用显微拉曼光谱法检验颜料着色的聚丙烯纤维【11和蓝色棉纤维口l,其后有研究人员使用FT拉曼研究染色纤维, 但还需要进行差谱D】。从随着仪器的发展,显微激光拉曼光谱仪的空间分辨率和光谱分别率都有了很大的提高。 Buzzmi等人在拉曼光谱检验纤维上做了较多工作,先后研究报道过不同波长的激光对某一混合型染料的检验 以及对红色、黑色丙烯腈、羊毛纤维的检验[4-51。2008年还有研究报道了纤维激光拉曼光谱对单根纤维检验的 案例应用161。有色纤维常由单一或多种染料染色,染色过程复杂,染料本身及其染色后会发生一定的化学变化。 拉曼的荧光影响也会局限了其在纤维检验中的使用。不同的物质其拉曼信号强度不同也会影响拉曼在检测混 合物时的效果。本文通过收集染料并染色的方法,考察拉曼光谱对直接染料及其染色纤维的区分能力,以明 确拉曼光谱在检验染色纤维时的有效性和局限性。 2材料与方法 2.1样品 研究中所用的染料样品列于表l,收集自江苏吴江铜锣染化厂。 7565-1987《纺 供直接染料染色的无色织物的材质为棉、粘胶与苎麻织物,棉与粘胶剪切自为符合GB/T 13765—1992《纺织品 织品色牢度试验棉和粘纤标准贴衬织物规格》的贴衬织物;苎麻织物剪切自符合GB/T 色牢度试检亚麻和苎麻标准贴衬织物规格》的贴衬织物。 将无色织物剪切成8cmX8cm大小后在实验室模拟生产条件染色。 2.2拉曼检测 1)仪器设置。 Renishawinvia Raman(Renishaw microscope USA),氦一氖激光器633nm(输出功率 发光波长:氩离子激光器514nm(输出功率13roW,LaserPhysical 12mW,Renishaw UK),半导体激光器785nm(输出功率17mW,RcnishawUK)。光谱范围4000-200cm‘。 2)对染料以及纤维的检测 OnForensicandPrac-I:lce symposium Theory 一81一 染料平铺于载玻片待测,织物直接固定于载物台待测,单根纤维放置在铝箔之上待测。拉曼检测时用50 倍的物镜直接聚焦于染料表面或纤维表明。根据测得的谱图拉曼位移与荧光的强度、样品受损情况调整激光 功率。当光谱受到荧光干扰时,可以将检测光谱范围缩小到出现拉曼位移的部分,适当调整降低检测激光功率, 延长累积时间,增加累积次数以提高不明显的拉曼位移的分辨率,但应注意检测时产生的热效应对染料的影响。

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