Pd%2fC催化加氢制备烷基环己酮工艺研究.pdfVIP

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工业催化 362 INDUsTRIALCATAIjYSIS 2009年第17卷增刊 Pd/C催化加氢制备烷基环己酮工艺研究 杨乔森,曾永康,曾利辉,文永忠,张之翔 (西北有色金属研究院,陕西西安710016) 摘要:采用Pd/C作为催化荆,研究了由对烷基苯酚催化加氢制备烷基环已酮的工艺条件。考察 MPa,反应时间120min,搅拌速率900r·rain~,反应 的影响。得到适宜的工艺条件:反应压力3.0 温度160℃。 关键词:烷基环己酮;催化加氢;Pd/C 工业上烷基苯酚催化加氢合成烷基环己酮主要 柱温280qc,检测器温度300℃。 采用“两步法”,先使用钯炭催化剂将烷基苯酚饱和 2结果与讨论 加氢生成烷基环己醇,再将得到的烷基环己醇氧化 生成烷基环己酮,但缺点是浪费资源。本文利用碱 2.1温度 性金属修饰的钯炭催化剂烷基苯酚直接一步加氢制 表1为不同温度对产品收率的影响,测试条件 得烷基环己酮,研究了由对烷基苯酚催化加氢制备 同1.2。 烷基环己酮的工艺条件。 表1不同温度对产品收率的影响 1实验部分 温度/℃ 顺醇/%反醇/%顺酮/%反酮/%剩余酚/% 120 2.33 2.44 5.23 51.3330.60 1.1试剂及仪器 140 2.75 2.64 3.45 62.8621.1l 烷基苯酚,国药化学试剂厂;环己烷,西安化学 160 3.99 3.56 0.57 93.270.51 试剂厂;碳酸钠,西安化学试剂厂;氢气,兴平市兴化 180 4.09 4.05 0.50 92.37 0.23 光明特气公司;钯炭,西安凯立化工有限公司,试剂 均为分析纯。 由表1可知,随着反应温度的升高,收率逐渐增 0.5L高压反应釜,威海化工设备有限公司; 加,表明提高温度可提高催化剂活性,但温度过高, GC9890气相色谱,南京科捷色谱有限公司。 副产物较多,适宜的反应温度为160℃。 1.2催化活性评价 2.2压力 在催化剂样品中称取约1.5g的5%钯炭加入 表2为不同反应压力对产品收率的影响,测试 高压釜,依次加入烷基苯酚20 g,碳酸钠0.1g,环己 条件同1.2。 烷200mL,用纯氢气置换反应体系的空气3次,然 表2不同反应压力对产品收率的影响 后升温,充氢气至3.0MPa,关闭迸气阀门,控制反 压力/MPa顺醇/%反醇/%顺酮/%反酮/%剩余酚/% 应温度为160℃,搅拌速率900r·min~,当压力从 1.O 2.77 2.64 O.23 61.2319.60 3.0MPa降至2.0MPa时,补氢气一次,120min停 2.O 2.99 2.56 0.45 75.3811.

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