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碳氢分析仪碳氢元素测定仪.doc
碳氢分析仪型碳氢分析仪以GB/T 15460《煤中碳和氢的
碳氢分析仪
I碳氢测定仪由净化系统、燃烧系统、电解系统、吸收系统和控制系统组成,基
16 -2所示。
图16 -2半自动碳氢测定仪结构和测定流程图
气钢瓶;2-氧压表;3-净化炉;4-线状氧化铜;5-净化管;6一硅胶吸水管;7一碱石棉管
t气流量计;9-无水高氯酸镁管;10-带推棒橡皮塞;11-燃烧炉;12-燃烧舟;13-燃烧管
一高锰酸银热解产物;15-硅铝酸棉;16-电解池;17 -冷却水套;18-除氮U形管;19-
除水U形管;20-=氧化碳吸收管;21-气泡计;22-电量积分仪;23-催化炉
除去氧气中的含碳和含氢物质。
由净化炉(有的仪器没有)和3个气体干燥管(或塔)组成。净化炉为一带(800 +10)℃;3个干燥管顺氧气流方
燃烧系统
使煤燃烧,煤中碳和氢转化为二氧化碳和水。
由一体、两段石英管管式炉组成。第一段(燃烧炉)设定温度(850 +10)℃;(300 +10)℃,燃烧管内装高锰酸银热解产物,起催化和吸 3.电解系统
作用:以五氧化二磷吸收煤燃烧生成的水,然后将生成物电解,以测 组成:由铂一五氧化二磷( Pt-P20,)电解池组成。
4.吸收系统
作用:用碱吸收煤燃烧生成的二氧化碳,以测定煤中碳。
组成:由除氮u形管、吸水u形管和吸收二氧化碳u形管组成,三 依次填充粒状二氧化锰、无水高氯酸镁和碱石棉。第一管用以从氧气流中 化物,第二管用以吸收并除去氧气流中的水,第三管用以吸收二氧化碳以 5.控制系统
作用:主要用于温度控制、电解
结构:根据仪器型号和生产厂的不同而异。
三、通用安装程序
1.仪器各系统的连接
按GB/T15460《煤中碳和氢的测定方法——电量一质量法》规定,安顺序连接各部件。净化炉和燃烧炉出、人口端用聚乙烯软管管与其他GB连接,电解池和u形管以及u形管之间用硅橡胶管连接。仪好后,按GB/T15460规定方法检查整个系统的气密性。
2.铂一五氧化二磷电解池的处理
1)电解池的清洗
用水冲洗电解池,用直径约mm的软毛刷沾洗涤剂沿铂丝纹路旋进、
风吹干。此时电解池两铂极间电阻应大于20兆偶。(注意:清洗电解池时,
2)电解池涂膜
涂液的配置:电解池涂液为磷酸和丙酮混合液,体积比为磷酸+丙酿
25mL试管一个,按比例加入磷酸和丙酮~总量约lOmL,摇匀、静置、冷却
涂膜:将电解池粗端倾斜向上,将涂膜电解液分3次倒人电解池,第一1/3处,第二次倒人涂液流至池体2/3处,第三次倒人涂液流至距池
口,边转动电解池,边用冷风吹至无丙酮气味。(注意:勿使涂液流过电极,否则会造成
电解长时间拖尾。)
用硅橡胶管将涂液后的电解池与燃烧管细端相接,装好电80mL/。10V,启动电解,每隔3min改变电解电源24V.启动电解,每隔3min改变电解电源极性一次,直至电解终4~5次,五氧化二磷膜即生成完毕。有的仪器配有自动涂膜程序,按。涂.
仪器安装应安装在于燥、无腐蚀性气体、无强磁场或强电场的地方。
仪器使用和维护
仪器使用中应随时观察其运行状态,包括气路是否畅通,各接口连接是否紧密、不漏气,不堵塞(每天试验前都应检查),净化系统和吸收系统各试剂是否失效,电解是否有托尾现象
.以及测定结果是否正常等;发现异常,应及时检查原因,并予排除。
仪器启动和关闭
碳氢分析仪开启电源前,必须先开通氧气和冷却水;关机时,
电解池的清洗和涂膜
电解池使用100次左右或电解池很脏以致电解不能正常进行
然后进行清洗并重新涂膜。
争化系统各试剂(变色硅胶、碱石棉、无水高氯酸镁)应予失效前更换。新装试剂一般使
用70—100次后应进行检查或更换;变色硅胶变色,碱石棉结块时,应予更
一次试验中,第二个二氧化碳吸收管质量增加达50mg时,应更换第一个
150次测定后,考虑更换高锰酸银热解产物。
50次后,应用以下方法进行检查:将氧
一玻璃管中,两端塞上棉花,接在除氮管后面。燃烧煤样,若指示胶由草绿色变为血红色
说明二氧化锰已失效,应予更换。
所使用的瓷舟、推棒、取瓷舟用的镍铬钩以及盛装瓷舟的容器等,必须保证干燥、洁
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