新型双酚A衍生物——1,1-二(4-羟苯基)-1-苯基乙烷的合成.pdfVIP

化学试剂 新型双酚A衍生物——1，1-二(4-羟苯基)-1-苯基乙烷的合成 吴婷，刘鹏清，王玲，叶光斗，徐建军’ (四川大学高分子科学与工程学院高分子材料工程国家重点实验室，四川I成都610065) 摘要：以苯乙酮和苯酚为反应物，硫酸和硫代乙醇酸作催化剂，合成了标题化合物，通过红外光谱分析、‘HNMR和” CNMR确定了化合物的结构。通过单因素试验和正交试验．研究了苯乙酮与苯酚物质的量比、硫酸浓度、硫代乙醇酸用 量、反应温度和反应时间等主要因素对合成产率的影响，实验结果表明。当苯乙酮与苯酚的物质的量比为l：3，硫酸浓度 h时，达到最大产率70％。该新型 为76％，硫代乙醇酸用量为2．20g／(tool苯乙酮)，反应温度为55℃，反应时间为24 双酚A衍生物可用于聚碳酸酯、聚芳酯、环氧树脂、聚醚醚酮等聚合物合成的改性单体。 关键词：双酚A衍生物；侧苯基；单冈素试验；正交试验 中图分类号：TQ243．I文献标识码：A 文章编号：0258—3283(2010)12-1070-03 双酚A及其衍生物是一类重要的有机化工 1实验部分 原料，可作为聚碳酸酯、环氧树脂、聚醚砜H1、聚 1．1 主要仪器与试剂 芳酯∽1、聚醚醚酮1、苯并嗯嗪‘41等高分子树脂 合成及改性的单体；也广泛应用于生产增塑荆、阻 400 MHz高分辨率超导核磁共振仪(TMS为内 燃剂L5-7j、高分子链修饰剂’81等精细化工产品。 204Fl 标，DMSO．d。作溶剂，布鲁克公司)；DSC 1，1．二(4．羟苯基)一1一苯基乙烷(1，1一Bi(4一 示差扫描鼍热仪(德国Netzsch公司)。 hydroxyphenyl)．1．phenylethane，简称Ph-BPA)是 苯酚、苯乙酮、98％浓硫酸、硫代乙醇酸、氯 一种含有侧苯基的新型双酚A衍生物。该衍生 仿、二氯甲烷(分析纯，四川科龙化工试剂厂)。 物的分子设计是基于聚合物改性的分子设计思 1．2 化合物的制备 想，以苯环替代双酚A异丙基中的一个甲基。由 首先称取12．015g(0．1t001)苯乙酮，并按照 于侧基苯环的体积效应，可以有效的增大分子间 一定的酮酚比称取苯酚；再配制一定浓度的硫酸 距离，从而增大分子链的堆砌密度，改善树脂的溶 溶液。／／,(苯乙酮)：，l(硫酸)=l：6。在装有搅拌 解性；同时侧苯基的位阻效应可以增大链段滑移 器、恒压漏斗、温度计的250mL三口瓶中加入苯 的阻力，使树脂具有良好的耐热性，因此，该化合 酚，然后将硫酸溶液由恒压漏斗滴加至三口瓶中， 物对高分子树脂的改性具有很大的意义。目前， 待滴加完毕，加入硫代乙醇酸；再将苯乙酮由恒压 国内外基本无关于Ph．BPA合成的相关文献 漏斗逐滴加入三口瓶中，在一定温度的恒温水浴 报道。 中反应若干小时。反应停止后，向三口瓶中加入 本文根据缩酮反应原理，提出以苯乙酮和苯 蒸馏水稀释反应体系，抽滤，反复用煮沸的蒸馏水 酚为主要反应物，硫酸和硫代乙醇酸组成复合催