柱后加碱脉冲积分安培检测-离子色谱法测定水产品中十种生物胺.pdfVIP

第3l卷第2期 分析试验室 VoL31．No．2 Chinese of 2012—2 2012年2月 Journal AnalysisLaboratory 柱后加碱脉冲积分安培检测一离子色谱法 测定水产品中十种生物胺 姜荷1，王红青“，范文佳2，唐敏1，肖海龙1 (1。杭州市质量技术监督检测院，杭州310019；2．华东师范大学，上海200062) 摘 要：建立了利用淋洗液自动发生梯度淋洗的离子交换色谱法同时测定水产 品中酪胺、5一羟色胺、腐胺、尸胺、组胺、庚二胺、苯乙胺、亚精胺、精胺、色胺等 CGl7型保 10种生物胺的方法。样品经处理后用IonpacCSl7分离柱和Ionpac 护柱分离，以EG40自动淋洗液发生器生成的5．0—55mmoL／L的MSA为淋洗液 梯度洗脱，脉冲积分安培检测器检测。对梯度进行优化，10种生物胺都能基线 分离，并且浓度和峰面积在一定范围内呈良好的线性关系。检出限在 0．04 ms／kgrX下，回收率在91．2％一102．5％之间，样品的RSD(n=6)小于5％。 方法可用于水产品的检测。 关键词：离子交换色谱，柱后加碱，脉冲积分安培检测(IPAD)，水产品，生物胺 中图分类号：0657．7文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2012)02—090—05 生物胺是一类含氮的脂肪族或杂环类中相对分 子量低的有机化合物，广泛存在于包括水产品、蔬 站、自动进样器、EG40淋洗液自动发生器，超纯水 菜、肉类、巧克力、啤酒和其他发酵食品等在内的多 系统，涡旋混匀器，离心机，RP小柱(1．0)。 种食品中。适量摄人能调节体内的生理活动，但过 度摄入会使人体产生不良副反应，严重的可能危及 烷(色谱纯)，甲醇(色谱纯)，实验用水均为电阻率 生命。因此，生物胺的检测分析具有非常重要的意 大于18．2MI)·cm的超纯水。 义。目前，检测生物胺的方法主要有气相色谱¨’2J、 标准品：酪胺(Tyramine)，5一羟色胺盐酸盐 液相色谱法口-lO]、毛细管色谱法¨¨、液相色谱质谱 (Serotonin 联用法¨2l、离子色谱法¨3’141等。液相色谱一般都需 要衍生，操作繁琐，检出限高。而离子色谱法具有操 作简单、方便、无需衍生的优点，并且离子色谱法是 常用的检测方法，前处理简单，便于普及，适用于快 速检测。因为生物胺是海产品变质的指标物，故本 (Tryptamine)o 实验探讨了采用改进的分析方法一配有脉冲积分安 1．2溶液的配制 培检测器的离子色谱对水产品中的生物胺进行检 1．2．1标准储备溶液的配制 准确称取标准样品， 置于10 测，该方法前处理简单，有效的分离了多种生物胺， mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，分 成为水产品中生物胺的快速简单的检测方法。 别配制成1000ms／L的标准储备液，于4℃下保存。 l 实验部分 1．2．2混和标准使用溶液的配制取适量的标准 1．1仪器与试剂 储备溶液，用超纯水进行稀释，配成一系列浓度的 ICS3000离子色谱仪(美国戴安公司)，