流动注射光度法测定痕量亚硝酸根地研究.pdfVIP

P．113 流动注射光度法测定痕量亚硝酸根的研究 訾言勤李云华许爱梅 摘要采用流动注射技术与光度法相结合，研究了在酸性介质中、室温条件下，亚硝酸根和碘化钾淀粉溶 液的高灵敏度显色反应，用自制的微机化流动注射分析仪优化了实验条件，建立了测定痕量亚硝酸根的非 平衡流动注射光度新方法。亚硝酸根在O．00～2．00meJL范围内与吸光度具有良好的线性关系，分析速度每 度，准确度不高的弱点。加入EDTA掩蔽铁、铜、汞、铋和铅，方法直接测定水中的亚硝酸根获得满意结 果。 关键词痕量亚硝酸根碘化钾淀粉流动注射光度法 1、引言 亚硝酸根与人体内胺类和酰胺类化合物生成具有致癌作用的物质，危害人体的健康。是环境水质和食 品监测中的重要项目．现行的国际标准分析方法使用对人体有害的试剂a～萘胺…；多数采用重氮化或重 氮化偶联反应测定口叫；催化动力学反应测定亚硝酸根的方法需要较高的反应温度”’和较长的反应时间。 在酸性介质中亚硝酸根和碘化钾淀粉溶液有高灵敏度的显色反应，常用作碘离子或亚硝酸根的定性分析， 由于溶解氧即能使碘离子氧化，光能加速这一反应，至今尚没有发现利用本反应建立测定痕量亚硝酸根的 流动注射光度新方法。本文采用自制的微机化流动注射分析仪pJ进行了实验条件的优化，建立了快速测定 痕量亚硝酸根的非平衡流动注射光度新方法。方法应用淀粉作显色剂，避免使用对人体有害的试剂，分析 速度快，选择性好，直接测定水中的亚硝酸根获得满意结果。 2、实验部分 2．1、仪器和试剂 Co．)。 微机化流动注射分析仪(自制)；DMS．200紫外可见分光光度计(Varian 并用蒸馏水稀释至100．00 制。 2．2，吸收曲线 粉溶液，5．00％EDTA溶液各1．0mL。在其中三支比管中分别加入亚硝酸根、一支不加，用蒸馏水稀释至 25mL．混匀，室温下反应1min后扫描得吸收光谱如图。比较吸收曲线可知，最大吸收波长为594nm， 吸光值随亚硝酸根的浓度增大而增大，而最大吸收波长没有改变。故测定波长选择594nm。 2．3、流路设计和实验方法 m，流路总长4．0 采用混合管2．5 m，管内径0．8mm，按图2连接试剂和试样，启动MFIA型流动注 间为195s。 3、结果与讨论 3．1、酸度、碘化钾浓度、淀粉浓度和EDTA浓度对反应速度的影响 淀粉浓度0．60％，EDTA浓度1．50％。 3．2、动力学曲线 在选定条件下，采用停流技术，将样品，试剂混合浓度最大的区带停在流通池中·停流时间1200s。 测得反应动力学曲线．表明反应速度随时间的变化是非线性关系。开始时，随着时间的增加，生成物的浓 度增加，随着反应的进行，生成物的浓度随时问增加趋势逐渐减小，停留150s后，生成物的浓度随时问变 化微小。根据分析速度、灵敏度的要求实验中可采用不同的停留时间进行分析。 3．3、共存离子的影响 u 用浓度为o．05 是不能共存的物质． 3．4、回归方程 用浓度分别为0．00 不同停留时间回归方程的基本参数见表l。随着停留时间的增加，回归方程的斜率增大、截距减小，方法 的灵敏度提高，系统误差降低。当停留时间为150s时，截距接近零，与动力学曲线吻合．相关系数均大于 O．97．表明N02‘浓度与光度值具有良好的线性关系。根据分析灵敏度、分析速度和系统误差的要求，可 选择不同的停留时间． 表1 线性范围及回归方程 I and results Table Regressionequmionsanalyticalofsamples 4、样品分析结果 + 澄清的地面水和污水可直接测定；浑浊的水样取100mL，加入10mL AI(OH)3乳浊液，搅拌混匀，浮 清过滤，弃去最初20ral滤液，按实验方法测定，同时做工作曲线和标准回收实验。分析结果见表2。 表l样品分析结果 I Determinationresultsof Table samples(月=∞ of