杯%5b4%5d乙酯四碘合铟(Ⅲ)酸钠配合物的合成与晶体结构研究.pdfVIP

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墨型!生生!一!塑些兰叁全竺苎±里叁堡些兰兰墨三量丝坌±堡兰兰查塑垒全堡苎塑墨叁 苎塑 杯【4】乙酯四碘合铟(III)酸钠配合物的合成及晶体结构研究+ 周稚仙“邢彦军 马 丽 杜晨霞 朱 玉 (郑州大学化学系 河南郑州450052) 关键词 杯【4】芳烃衍生物 晶体结构 钢 一, 体的翻备与结构研究。 。r 1.实验部分 1.1固体萃台物的制鲁方法 用饱和萃取法制备了固体萃合物,用己醚洗去来反应的配体L.真空干燥,得到一白色 Na(c60H80012)InBh的计算值为(%):C,43.98;H,4.92;Na,1.40;In,7.01。 f.2单昌培养 将少量组成为[NaL]lnl·白色固体溶于甲醇和氯仿的混合溶剂中,在10。C左右,放置数 天,即可得到无色针状透明晶体. 1.3晶体结构测定 RAXIS,IV面探仪测定。用石墨单色器单色化的Mo—Ka射线 室温下用Rigaku 出各原子位置坐标,继而经差值Foueier合成及最小二乘法修正和各向异性温度因子修正, R=0.0939,Rw=0.23l1. 配合物(c60H∽012)l/aInl4 3 z=4, Dc=1.53l旦,c1113。u(MO—KⅡ);2.088ram~.F(000)=3304。 2.结果与讨论 Na+位于分别由四个酚氧原子(平面I)和四个羰基氧原子‘平面2)组成的平讴i之间。平面1与平 8A和2.724 面2之间的夹角为1.4。.Na+与8个氧原子之间的距离在2.4l A之间。杯14】芳 烃骨架中苯环与4个噩甲基组成的平面之间的夹角分别为:65.44,62.1。,68.6。和113.8。。 A(摄短为2.695A,擐长为2.713A)· 铟以lnl_的形式存在.In—I之间的键长平均为2.703 ‘国家自然科学基盎(No资助项日· 一48. 2000年9月中田化学套全国第十届大环化学暨第二届超分子化学学术讨论会论文摘要集 成都 形成了氢键.键长为c(21)(H)一T(3)=3.175 A)。标题萃台物依靠这两种氢键,自组装形成了一 氢原子形成了氢键(c(49)(H)一l(4)=3.219 维线型超分子(图2)。据我们所知,在杯[4]芳烃配合物中,以这种氢键形式结台的超分子 尚未见报道。 for omitted 1 Structure are clarity Figure of【NaL]lnh-CH30H.Hydrogen.toms themolecular inthecell 2 Partof arrangementof[NaL]Inl,‘CHOtt Figure packing 在晶格中还发现有溶剂分子甲醇,甲醇是被包结在杯【4】芳烃的上沿空穴中,甲基指向钠 离子的方向(如图1)。这种包结方式是由于甲醇中羟基的存在使甲基酸性增强·从而与杯【4J 芳烃的苯环之间形成了CH,

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