%5bH(4%2c4%27-bpy)%5d-%2c2-%5bK-%2c2-Mo-%2c8-O-%2c26-%5d的水热合成与结构研究.pdfVIP

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陈义平 等:[H(4,4’-bpy)] [K Mo O ]的水热合成和结构研究 3049 2 2 8 26 [H(4,4’-bpy)] [K Mo O ]的水热合成和结构研究* 2 2 8 26 ∗ 1 1,2 1 1 1 陈义平 ,张汉辉 ,黄长沧 ,杨齐瑜 ,孙瑞卿 (1. 福州大学 化学系,福建 福州 350002 ;2. 福州大学 结构化学国家重心实验室,福建 福州 350002 ) 摘 要:采用水热法合成了[H(4,4’-bpy)] [K Mo O ], ν (Mo=O ) ;812(vs) 、7 19(s) 、673(s) 、660(s) cm-1 2 2 8 26 as d X-ray 单晶结构解析表明:该化合物属三斜晶系,空间 ν (Mo-O ) ;Raman: 963(vs)cm-1 ν (Mo=O ) 。 as bc as d 群:P- 1,晶胞参数:a=0.78029(8)nm,b=0.98715(8)nm , 2.2 [H(4,4’-bpy)] [K Mo O ]的晶体结构测定 2 2 8 26 c=1.32438(6)nm ,α=99.383(3) ,β=102.0600(19),γ 取一颗大小适宜的粉红色块状单晶在Rigaku =108.090(2),β-[Mo O ]单元通过部分端氧原子与 K R-AXIS-Parid 上进行X射线衍射测定。采用石墨单色 8 26 原子相连成层状,4,4 ’-联吡啶中质子化的N 原子与非 化MoK α射线(λ=0.0710688nm ),以ω扫描方式, 质子化的N 原子通过氢键联成链状,链与链之间通过 在3.24° ≤2 θ≤54.96°范围内共收集4147个衍射点, π- π堆垛成层状结构。 其中独立衍射点3943个,Rint = 0.0582,数据经Lp 因 关键词:水热合成;钼酸盐;钾;晶体结构 子校正,其中I 2 σ(I) 的2 108 个可观察独立衍射点 中图分类号:O614 文献标识码:A 用于单晶结构分析。采用直接法确定了Mo 原子和K 文章编号:1001-9731 (2004 )增刊-3049-02 原子,其它非氢原子由差傅立叶合成分析出来,所有 的非氢原子都进行了各向异性的温度因子的最小二 1 引 言 乘法修正,4

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