纳米SiO-%2c2-在聚酯熔体中的分散性能地研究.pdfVIP

403l 纳米Si02在聚酯熔体中的分散性能的研究1 杨光福柯扬船 (石油大学(北京)，重质油加工国家重点实验室，102200) 摘要：本文利用发明的固态化前驱物分散技术制备了PEI／Si02纳米复合材料。用TEM、 FIlR分析研究纳米Si02在PET中的分散过程及其形态，并讨论了各种分散条件对Si02在PET中 分散性的影响。其结果表明，纳米si晚在聚酯熔体中的分散过程是不断的团聚过程，酰胺基对 纳米si02的分散有很大的影响，不同种类的分散剂对Si02在PET中的分散性有不同的影响。 关键词：PEr纳米Si02分散 由于无机纳米材料的优异特性，近年来广泛地应用于制备无机纳米／高聚物复合材料。 而纳米Si02具有特有的空间网状结构，表面存在大量不饱和残键和不同键合状态的羟基， 它们之间能形成强弱不等的氢键，因而表现出极强的增韧增强性、增稠性、触变性、吸湿性 和防粘、耐酸碱、耐高温以及良好的电气绝缘性等，因此可用于橡胶、塑料、纤维等无机／ 有机高分子复合材料。 然而，正是由于纳米s她表面存在不饱和残键，具有高度的表面活性，特别是表面层 有一OH存在，众多粒子彼此以氢键相连形成支链，支链之间又以氢键互相作用形成三维链 状结构，进而形成二次粒子，以至团聚体，严重影响了所制得的纳米复合材料的各种性质。 因此主要解决以下两个问题：纳米s她在高分子基体中的分散问题；纳米s峨与不同高分 子基体的界面粘接与稳定性问题。 利用SiOz改性PET已成为其应用领域的一个热点问题，其目的是使PET应用于更广泛 的领域，例如，薄膜(BOPET)、包装瓶(高阻透瓶)、抗静电PET、远红外反射PET等。如何 将Si02以纳米尺寸分散于PET中是核心问题所在。本文利用固态化前驱物分散技术制备了 PET／Si02纳米复合材料，主要研究纳米Si02在PET中的分散过程及其形态，并讨论了各种 分散条件对s她在PET中分散性的影响…。 l实验部分 1．1主要原料 纳米Si02(江苏河海纳米科技股份有限公司，粒径10～20nm)；二甲苯(分析纯，北京金 星化工厂)；KPs(分析纯，北京化工厂)；KH一570，y一甲基丙稀酰氧丙基三甲氧基硅烷 (98％，北京同德化工厂)；KH—B92，N一(口一氨乙基)一7一氨丙基甲基二甲氧基硅烷 (98％，北京申达精细化工有限公司)，异丁醇(分析纯，北京益利精细化学品有限公司)；磷 酸三甲酯(分析纯，中国医药集团上海化学试剂公司)；甲基丙烯酸甲酯(分析纯，北京益利 精细化学品有限公司)；丙酮(分析纯，北京益利精细化学品有限公司)；对苯二甲酸(era)、 乙二醇(EG)(工业纯，原北京东方化工厂)。 通讯联系人柯扬船研究员 ·1540· 1．2实验样品制备与标记 分别采用三种方法制得纳米s她的前驱物，并且利用纳米s她的前驱物制得PET／Si02 纳米复合材料。其制备过程和样品的标记如下：1，纳米Si02经KH一570改性，由PMMA包 料，标记为NPET一2；3，纳米si02经KH—B92改性后，湿法加入再与带酰胺基的单体反应 后，再与BHET熔融缩聚，制得纳米Si鸥前驱物NPP一3，前驱物一3与PET单体缩聚的 J，以上NPP产物中， PET／Si02纳米复合材料，标记为NPET一3(详情参见相关专利文献L2，3-4 纳米si02的含量为10wt％，NPET中纳米Si02的含量为3wt％)。 1．3测试仪器 AR560E．SP，美国。 1．4测试 纳米Si02前驱物的透射电境样品为前驱物破碎后分散在乙醇中，并经超声波分散后， 在电压200kV下测试。NP盯一1，NPET一2的透射电镜样品为超薄切片枧切片得到的膜厚在 外光谱图由前驱物粉体与KBr混合压膜在傅立叶变换光谱仪上测试。 2结果与讨论 2．1纳米si02的形态分析 2．1．1纳米si嘎在前驱物中的形态 无机相经处理后得到可分散为纳米颗粒的中间相态，即纳米前驱物NPP。以MMTs为内 核的前驱物NPP已有不少报道【2’3’4-5，“。 图1中(A)一(D)分别是纳米s她经过不同的处理方法处理后，与BHET共熔制得的纳 米s鸸的前驱物的TEM照片。 于高分子膜的空间位阻效应，si02表面的聚甲基丙烯酸甲酯薄膜会阻止si02的团聚。如图 所示，部分纳米S