氨基硅油乳液的合成的研究.pdfVIP

丙烯酰胺的研究．高分子学报，1994，(5)，559～564 [5]唐康泰。潘松汉．SN烯酰胺结构和溶解性能．广州化工，1996，24(3)：55--61 氨基硅油乳液的合成研究 陆军 朱春风 田宇亮 苏晓霞(浙江科技学院生物与化学工程学系 杭州 310012) 摘要本文主要探讨了氨基硅油乳液的合成及其性能的表征。氨基硅油主要由 D4，封端剂，硅烷偶联荆，乳化剂及水合成。并且对乳液的离心稳定性，耐热耐寒稳定性， 粘度等进行了表征，以及不同加料方式，不同聚合反应温度，不同反应时间，不同的预乳化 方式。研究表明，先加催化剂，乳化荆。水。后加单体，且采用反应初期高温聚合，后期低温 聚合的方法，则有利于提高乳液的稳定性。单体转化率和聚合物分子量以及解决乳液的漂 油问题。 关键词氨基硅油乳液合成性能动力学 前言 有机硅具有较好的疏水性，透气行，耐候性，耐腐蚀性等优点，具无毒等优点。有机硅乳液长期用于纺 织整理剂，赋予纺织品滑爽，防水，防污，丝绸般手感的特性。 聚硅氧烷乳液的制备大致可分为阳离子型，阴离子型，非离子型和自乳化型，其中阳离子型和阴离子 型乳液是两种主要类型的聚硅氧烷乳液。 现有产品大多存在着漂油。储存稳定性差的缺陷，使用性能极不理想。因此深入探讨氨基硅油，找到 优化的合成原料及合成工艺有重要意义。 1实验 1．1主要试剂与仪器 压器、电子天平、0．5—0．6mm乌式粘度计。 1．2合成 在带有搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中，按一定比例加入DBSA、SDI玛、0P一10、油酸钠和 蒸馏水，放入水浴锅内搅拌反应，边升温边搅拌，50℃，加滴加计量好的13,、、MM、偶联剂，继续升温，回流 温度控制在85℃-95C之间。反应完毕，用碱中和。 1．3试验产品分析 1．3．1机械稳定性 和60min，观察有无破乳及浮油现象。 1．3．2耐热稳定性 将10-15克乳液装入试管中，在60℃下保持6h，观察并记录其状态变化，没有发生变化的乳液说明 其耐热稳定性好，发生沉淀或者出现破乳凝胶现象的乳液，其耐热稳定性差。 1．3．3耐寒稳定性 将10-15克乳液装入试管中，在2℃下冷冻24h，然后在室温下解冻，观察并记录其状态变化，没有发 生变化的乳液说明其耐寒稳定性好，发生沉淀及明显分层现象的乳液，其耐寒稳定性差。 1．3．4乳液粘度测定 ——·一467··-一 由于聚合物乳液大多数属于非牛顿流体。故用于测定乳液粘度的仪器应能从0到10000S一1这样宽 的剪切速率范围内测定剪切应力随剪切速率而变化的关系。为了测定准确最好将其安装在恒温的房间 内，本次试验采用了NDJ一79型旋转粘度计，在25℃的条件下对各种乳液产品的粘度的测试。 2结果与讨论 编号对应于合成日期一览表 编号 l# 2# 3# 4# 5# 6# 7# 8# 9#lO# 11# 12# 日期 7．4 7．5 7．6 7．7 7．8 7．8 7．107．117．117．12 7．14 7．15 编号 12#13#14#15#16#17#18#19#20#21#22#23#24# 日期 7．157．167．177．187．197．207．217．227．237．237．257．267．27 反应温度为95℃，其它为85℃。 4)方案1#反应时问为6h；方案5#，14#。反应时问5h；其它方案均为4k 2．1乳液稳定性测试结果 聚合物乳液的制造，贮存，运输和应用的过程中，免不了要进行搅拌等机械操作，若乳液的机械稳定性 差，在受到机械作用时。会使小粒子撞合形成大颗粒，易沉淀，甚至发生凝胶，给应用带来困难。或失去使用 价值，因此乳液的机械稳定性使很重要的一项性能指标。实验结果见表1。 表l乳液的机械稳定性测试结果 编号 离心30rain的现象 离心60mln的现象 1# 微量絮状 少量絮状浮油