直流电弧等离子体制备二氧化锡纳米粉末地研究.pdfVIP

直流电弧等离子体制备二氧化锡纳米粉末的研究 关波傅正义 王皓 30070 (武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室武汉4 ToI：02780；5，FaxE-mail：guanboku日163．COfO) 摘要：本文利用直流电弧等离子体蒸发一凝聚法制备SnO：纳米粒子，研究了SnOz粒子在等 离子体焰流中的形成和生长机理，探讨了影响sno：纳米粒子粒度和纯度的工艺参数，制备 z气敏传感嚣打下了是好 出了纯度大于98．7％、粒度可控的SnO，纳米粉末，为制造高性能snO 的基础． 关冀词：等离子体、 snO：， 纳米粒子 前言：纳米材料是八十年代中期发展起来的一种新型材料。自1984年德国的H．格莱特教授 首次利用蒸发一凝聚与原位加压相结合的技术鸭制备出纳米金属材料以来，等离子体法就 能量集中、气氛可控和便于急冷等特点，为制备纳米材料提供了理想的物理化学环境，可制 备金属、金属氧化物、氮化物及复合纳米粉末，制备出的纳米粒子纯度高，均匀性好，分散 性好，结构较完整，是一种工业化基础十分完善的制各纳米粉末的技术“。“。 SnQ是最常用的气敏半导体材料，利用其电阻率随气体浓度变化的关系曲线可制成半 导体气敏传感器n二氧化锡传感器自1962年问世以来，就受到工业界的关注，没几年就 实现了商品化，是应用最广泛、工艺最简单的工业传感器。随着开发研究的深入进行，人们 义发现了二氧化锡半导体薄膜的气敏特性与其光强透过率有关，这种“气敏一光学”特性的 发现，为半导体气敏材料SnCh的应用开辟了新的天地【“。这种新型的气敏传感器不需测量 电阻，现场也不会产生火花，在被测物的高浓度时尤为安全。以Sn02为材料做成的可燃气 体传感器具有寿命长、灵敏度高、对有毒气体有高阻抗、输出信号大和成本低等特点…1· 一， 实验、 本实验以氩气为等离子体工作气体，反应中引入已干燥和净化(除去二氧化碳和水蒸汽) 的氧气为反应气体(氩气与氧气的配比为4：1)，以高纯锡块为反应原料，通过等离子体的 高温将锡块蒸发并与氧反应，分别以冰一盐水、冰一水和室温水为冷却介质，制得Sn02纳 米粉末，为防止受空气与水蒸汽的污染，放入有机溶剂中封装保存，并对粉末进行XRD成 份分析、SEM形貌测试、Zate／PLUS粒度测试及化学成份分析· 二，分析与讨论 (一)、等膏子体烙流下的反应机理： 直流电弧等离子体“熔融一蒸发”法制备金属 氧化物的原理见图一。实际过种：在等离子体高温 焰流中(大于10000K)，存在大量高活性0原子、 02。离子或02分子，它们以大约400m／s的高速到达 金属原料的表面，使其熔融并大量溶解于金属熔体 中．形成不同的浓度区域：超饱和区、过饱和区和 饱和区。在这些区域中与Sn反应生成sn02： l、在高温Ar等离子体射流的作用下，金属sn熔 融井逐渐蒸发形成sn蒸汽，sn蒸汽与大量氧原子 或分子发生反应，在等离子体射流的低温区经成核 圈一：Sn02生成反应示意图 长大后形成Sn02．经急冷后变成Sn02纳米粉末；2、在过饱和区中，熔融的金属Sn直接与 固体将直接升华为Sn02蒸汽．经急冷后变成Sn02纳米粉末。整个反应过程可用下式表示： 一 一Sn02(g)Sn02(s) Sn(g)+O(02) 一 一 一sn02(s)Sn02(g)Sn02(S) Sn(m)+O(02) 这个过程在熔池表面不断进行，从而导致熔融金属sn液表面有许多凸出物，，凸出物的 结构疏松．内部有大量孔洞，将凸出物进行xRD分析，结果表明：最外层为Sn02层，其 次为金属Sn与Sn02的过渡层，内层为sn层。中心是空洞。经分析这个现象可知，最外层 的S