氧弹燃烧-离子色谱法测煤中砷地研究.pdfVIP

第十一届全国离子色谱学术报告会论文集 浙江杭州.2006.11.28-30 277 氧弹燃烧—离子色谱法测煤中砷的研究 吴 珩 赵峰华 中国矿业大学（北京）资源与地球科学系，煤炭资源与环境研究所,北京 100083 摘要：建立了基于瑞士万通792 Basic离子色谱仪的抑制电导检测溶液中As(Ⅴ)的 方法，该方法的条件为： 2.2mmol/L Na CO +3.0mmol/L NaOH为淋洗液，淋洗液流速为1.0mL/min，采用Metrosep A Supp 4型阴离子 2 3 柱，MSM柱抑制，电导检测器。方法的最小检测限为6.6ng/mL，回收率为 93.6%～104.6%，相对标准偏差小 于5%。该方法具有灵敏、准确、快速简便等优点。最后应用所建立的离子色谱法和氧弹燃烧法测定了煤样 中砷的含量。 关键词：离子色谱；氧弹燃烧；煤中砷 1引言 煤炭是我国的主要能源和大宗出口商品之一，随着大量煤的燃烧所引起的环境污染日益 受到人们的关注。砷是煤中有害元素，煤中砷在燃烧过程中易生成可挥发的As O ，通过生 2 3 态系统循环造成环境污染，进而影响人体健康。在国外，当煤直接作为酿造和食品工业燃料 时，对煤中砷含量规定了严格的限值。因此，研究和测定煤中砷含量具有一定的实用价值和 现实意义。 煤中砷含量(质量分数，W)一般为 10-6 -2 数量级，少数为 10 数量级。煤中砷主要以硫化 物形态与黄铁矿结合在一起的形式(FeS · FeAs )存在。目前，煤中砷的测定方法主要有钼 2 2 兰比色法（GB/T3058-1996），以艾氏卡试剂分解煤样，操作繁琐，灵敏度低。文献报道了 用氧弹法分解煤样—砷钼兰比色法测定煤中砷[1]，采用氧弹法分解煤样，虽分离了大量的干 扰元素，但以砷钼兰比色法测定煤中砷，灵敏度较低。近几年来采用氧弹燃烧原子吸收、原 子发射光谱法测定煤和其他固体样中砷的应用较多[2-5] 。离子色谱法具有快速、灵敏、选择 性好和同时测定多组分的优点，广泛应用于环境、电力、食品和制药等领域，但采用离子色 谱法测定煤中砷的含量尚未见报道。本文研究了用氧弹燃烧离子色谱直接测定煤中砷的方 法。 2 实验部分 2.1 仪器和试剂 瑞士万通 792 Basic 离子色谱仪，配以电导检测器，Metrosep A Supp 4 型阴离子分离 柱（250×4mm，烷醇季铵功能基，9μm），Metrosep RP 保护柱，内置 MSM 抑制器，Detector Block 电导检测器，792 Basic IC 色谱数据工作站。 GR-3500 型氧弹式热量计(长沙仪器厂)。 钢瓶氧气：纯度99.5%。 0.75mmol/LNaOH 吸收液：称取 6 g 分析纯氢氧化钠溶于水中并稀释到 200mL，混匀。 F- - - - 3- 2- 、Cl 、 Br 、NO3 、PO4 、SO4 标准储备液：1000mg/L(国家标准物质中心提供)， 根据不同元素测定的需要，配成适当浓度的标准溶液。 砷(V)储备液(100mg/L)：由北京化工厂生产的分析纯级的Na HAsO ·7H O试剂配制， 2 4 2 用HG-AAS标定。 氧化剂:30%H O 。 2 2 淋洗液贮备液(Na CO ，NaOH,分析纯)：称取一定质量NaOH和Na CO (干燥器内于 2 3 2 3 105℃烘