淫羊藿HPLC指纹图谱的鉴别的研究.pdfVIP

RSD-1．6％(n=6)，结果表明，供试品溶液在48h内是稳定的。 g，RSD=1．91％。 4．9回收率试验采用加样回收法测定回收率。精密称取已测知含量的样品适量，准确加入盐酸小檗碱对 照品一定量，同供试品溶液制备方法制备供试液，依法测定，计算回收率，结果见表1 衰1回收率测定结果 4．10样品测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10t-L，注入液相色谱仪，测定峰面积，以外标一 点法计算含量。依法测定lO批样品的含量，结果见表2。 表2 10批样品测定结果 批号 含量(mg／g) 批号 含量(me／g) 13．14 2001023 1315 2000012l 12．57 12．84 12．64 990304 13．8I 200003叭 1218 980707 13．70 1296 981223 1293 5讨论 5．1含量测定供试品溶液的制备，曾对提取溶剂、提取方法及提取时间进行了对比研究。对比了盐酸一甲 盐酸一甲醇(1：lOOO)为提取溶剂。对比了超声提取和回流提取两种方法，结果回流提取含量高。比较了回 趋于稳定，故选择回流提取40min。 265nm为检测波长。 5．3本试验鉴别项用3个批号的样品进行验证，重现性较好；含量测定项用三种不同厂家的色谱柱进行重 复试验，色谱一致性较高。(参考文献略) 淫羊藿HPLC指纹图谱的鉴别研究 淫羊藿有补肾阳，强筋骨，祛风湿的功效，其主要药效成分为淫羊藿苷和黄酮类。药典规定可以使用的 淫羊藿药材有箭叶淫羊藿、巫山淫羊藿、朝鲜淫羊藿等5个品种，有较多产地，来源复杂。而淫羊藿的有效成 分含量与品种、产地有很大关系。本研究从全国各地收集了不同品种、不同产地的淫羊藿药材，进行品种鉴 定和含量测定．并进行指纹图谱分析，为淫羊藿药材的质量控制提供依据。 1仪器与材料 1．1实验材料 从全国各地收集淫羊藿药材样品6个，经广州中医药大学中药鉴定教研室张丹雁副教授鉴定为淫羊藿、 箭叶淫羊藿、柔毛淫羊藿、巫山淫羊藿等几个品种。 1．2仪器与试剂 1100高效液相色谱仪、DAD检测器；对照品：淫羊藿苷(由中国药品生物制品检定所 实验仪器：Agilent 提供)；溶剂：甲醇为色谱纯、水为注射用双蒸水、其余为分析纯； 357 2实验方法 2．1含量测定 溶液(52：48)；流速：linE／rain柱温：40℃。 50％的乙醇，密塞，称 样品制备：精密称取淫羊藿药材粉末各0．29，置100mL具塞锥形瓶中，加入20mL 重，超声提取1h，冷却，称重，用50％乙醇补足损失的重量，摇匀，过滤，弃去初滤液，收集续滤液2mL，经微 孔滤膜过滤，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lO,uL，注入液相色谱仪，测定，即得。结果见表1 表1不同品种与来源的淫羊誓药材含量测定结果 药材来源 品种 拉丁名 淫羊藿苷／％ 清平淫羊藿 BreuicornumMaxin 0．077 Eplmed“ium 肇庆 箭叶淫羊藿 EplmeddiumSa#tmtumMaxin 3．581