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刘 宁 等：有机气凝胶的磺化研究 1697 有机气凝胶的磺化研究* ∗ 刘 宁，汤丽鸳，沈璐璐，梁端怡，符若文 （中山大学材料科学研究所，教育部聚合物复合材料及功能材料重点实验室，广东 广州 510275 ） 摘 要：选用纳米结构有机气凝胶为基体，通过磺化 反应结束后用大量水稀释，用蒸馏水洗至中性，烘干， 制备强酸型有机气凝胶吸附分离材料。阐明有机气凝 称重，记为 W 。按下式计算： 2 胶的制备工艺 （磺化温度、磺化时间、磺化剂浓度及 有机气凝胶的增重率＝[ （W - W ）/ W ]*100%。 2 1 1 固液比）对产品性能的影响。制得纳米网络状强酸型 采用 BRUKER EQUINOX55 傅立叶红外光谱仪 吸附分离材料，其交换容量可达6~7mmol/g，具有较 测定磺化前后有机气凝胶的表面化学结构。采用德国 好的应用前景。 Elematar Analysesyteme ， Gmbh 产的 CHNOS 关键词：有机气凝胶；磺化；离子交换 Elementanalyter 测定磺化后有机气凝胶的含硫量，方 中图分类号：TN304.052 文献标识码：A 法为ASTMD5291 －91 。 文章编号：1001-9731 （2004 ）增刊-1697-03 准确称取已经恒重的有机气凝胶约0.1g 于碘量瓶 中，移取20ml 0.1N 的NaOH 溶液与碘量瓶中，28 ℃ 1 引 言 下振荡吸附24h 。测定吸附前后NaOH 溶液的浓度。 阳离子交换容量＝（N0-N 1 ）*20/ 纤维质量 有机气凝胶(Organic Aerogels)是经溶胶-凝胶及 干燥过程制备的一种新型轻质纳米多孔材料，具有极 （mmol/g ） 低密度、高比表面积和高孔隙率，在导电、绝热、吸 式中：N0 和N 1 分别为吸附前和吸附后NaOH 溶 附等方面有广阔应用前景[1] 。但是对有机气凝胶进行 液的浓度。 化学改性，研究其吸附分离功能，还鲜有报导。有机 3 结果与讨论 气凝胶骨架中的苯环有未反应的活性位，可以进行化 学改性。磺化反应是对基体进行化学能改性的方法之 3.1 磺化条件对有机气凝胶增重率的影响 一[2~4] ，通过磺化反应可在基体中引入强酸型离子交 评价有机气凝胶与氯磺酸磺化反应的一个重要 换官能团―磺酸基 （SO3H ）。这种材料在离子交换与 指标就是磺化后有机气凝胶的增重率。图1 至图4 反 吸附分离方面应用较广，能广泛应用于水处理、稀土 映了各种磺化条件对有机气凝胶增重率的影响。结果 元素分离、在食品及制药中的提纯分离等[5,6] 。因此 显示，磺化后气凝胶的增重率非常高，有的甚至达到 对有机气凝胶进行化学改性将是一个新颖而有意义 了26% 。图1 结果表明，有机气凝胶的磺化只需要较 的课题。本文选用有机气凝胶作为基体，通过引入磺 低的氯磺酸浓度即可达到较高的磺化增重率。在氯磺 酸基，制备具有纳米网络结构的强酸型有机气凝胶吸