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气体成份检测的能力验证 王立前魏东明张榆霞 云南省环境监铡中心站昆明650034 摘要稠量比对是促进各实验室检涌散据的相互比较，确定实验室检涮能力的一项能力验证活动。云 南省开展气体测量仪器比对活动的统计结果显示：so：检测结果满意率为94．1％。一次校准合格率为 50．O％；02检测结果满意率为89-7％，一次校准合格事为93．1％；N0检测结果满意率为60．O％，一次 校准台格率为50．0％。为了保证气体成分检测的数据质量，必须对铡量仪器进行期间核查和校准。 关蟹词气饿成分溅量仪器比对 气体测试仪是一种快速简便的方法，已越来越广泛地应用于废气污染源的检测中。 但由于此类仪器在使用过程中，传感器信号易衰减、仪器的准确性和稳定性会随之逐渐 降低。根据云南省近三年来40余台次烟气测试仪的校准检测统计，计量性能不合格的高 达70％，有的传感器示值误差远远超过JJG986．2002《烟气分析仪检定规程》规定的≤ ±5％的技术要求。因此，开展气体检测仪器的测量比对活动。对验证实验室的检测能力、 提高数据质量是非常必要的。 1方法 1．1实施步骤 本次能力验证计划是依据《产品质量检验机构计量认证，审查认可(验收)评审准则》 9．1、9．3、9．6等条款的要求，以云南省计量认证环保评审办公室为比对组织者、云南省 环境监测中心站为主导实验室负责实施的。魅力验证计划于2004年2月发出通知，6月 各报名实验室派人携带仪器到省中心站对测量标准(气样)进行检测租考核，在活动中 将作业指导书、规范记录和报告的格式事先发给了参比实验室，要求对每一组份重复测 定三次．并用标气对核查中示值误差±5％的仪器进行校准。同时并完成仪器运行质量 的期间核查，凡仪器～次校准合格者给予一定奖励。7月完成本次计划的结果报告编写， 对参加该项括动且测试结果满意者，由组织者发给比对结果通知书、基本操作技能和实 样考核合格证。对检测结果不满意、有问题或误差较大的，提出整改要求，并定于1Q 月前安排一次补测和校准。 1．2技术路线 本次测量比对计划采用的检测和校准方法是：砸厂r57-2000同定源排气中二氧化硫 的测定定电位电解法、《空气和废气监测分析方法》(第四版)、J帕986-2002《烟气分析 仪检定规程》、耵F1117—2004《仪器测量比对规范》和相关测量仪器的使用说明书。 比对路线采用圆环式，即首先由主导实验室A将传递标准在本实验室上校准，得出数据 后再将传递标准依次传送到参比实验室B、c、D…“，最后再返回到A，以验证传递标 一534— 准示值变化是否正常。由于在技术上不能制备N0x气体样，且制备s02、02和NO的混 合样也比较困难，因此测量气样分别为N2中含s02、02和N0的单组分钢瓶气体样。其 中s02和NO为国家环保总局标样所生产的有证标准气体，其浓度值是准确已知的，不 确定度为±1％{02为自配钢瓶气，浓度值采用公议值。样品均能保证具有较好的均匀 性和稳定性。 1．3统计方法 本次测量比对主要采用四位分数稳健统计法对每台参加仪器的检测结果进行评价。 其统计参数包括：参加仪器数(N)、中位值(M)、标准四分位间距(IQR)、稳健变异 中位值是一组数据的中间值；标准IQR是一个结果变异性的量度，它等于四分位间距乘 以O．7413．其相当于一个标准偏差。四分位间距是低四分位数值和高四分位数值的差值。 低四分位数值(QI)是指有四分之一的结果低于该值，而高四分位数值(Q3)是指有四 结果变异性的一个参数．它可以比较不同样品，测试中的变动性，它等于标准IQR除以中 位值，用百分数表示，即稳健cv=标准IQR×100，M：稳健z比分数是评价仪器测试能 力状况的参数，计算公式如下： z一嘉告 在NO的比对测试中，所用两个不同检测样的标准值存在较大差异。其中有3台仪 器的检测样为高浓度的气样，为了能够对参比仪器的检测结果进行绔}计比较，本次活动 将这3台仪器对商浓度样的检测结果(c“)迸行了转换。转换公式如下： ci。苦×气 式中：c。——i仪器No检测结果的转换值；ci。——j仪器对高浓度NO气体样品 的检测值；c。——用于本次比对活动的低浓度No气体样品标准值；c厂用于本次 比对活动的高浓度No气体样品标准值。