纳米氧化铈的制备的研究.pdfVIP

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2003年纳微粉体制备与技术应用研讨会 纳米氧化铈的制备研究 刘志强“,梁振锋,霍成章,顾珩,林衍州,肖方明 (广州有色金属研究院,510651) 摘要采用碳铵沉淀T艺,进行了纳米氧化铈的制各研究.对传统沉淀工艺和本方法制各的粉末的纯度进行了对比 发现制备过程对粉末的纯度影响较小:探讨了表面活性剂对颗粒大小的影响,分析了煅烧温度对比表面的影响;制 小十6,形状为球形的纳米氧化铈粉末。 关键词稀}:氧化铈:纳米颗粒 纳米氧化铈是一种高附加值的稀土深加工产品,具有许多新性质、新用途,已应用十电子陶瓷、 半导体晶体抛光粉、催化剂、传感器、燃料电池电解质等领域。近年来国内外对纳米氧化铈粉末 的制备展开了广泛的研究,其主要方法如:、水热法、醇盐水解法、喷雾热分解法、溶胶-凝胶法、 沉淀法¨_51等。但应用于工业化生产的方法不多,目前仅水热法、沉淀法等少数方法,本工艺采用 碳铵沉淀法对纳米氧化铈的制备进行了工业化研究取得了较好的结果。 1.实验 1.1样品的制各 o l·L-1的C e eCl3溶液。在室温 称取一定量的C 2(cO3)3,加浓HCl使之溶解,配成0.35m 下,取40L该溶液于100L的塑料桶内,控制搅拌速度,加入一定量的表面活性剂和碳铵生成沉淀 至完全,过滤水洗后,对沉淀物进行适当的处理,然后放入马福炉内在一定温度下进行煅烧,制得纳米 氧化铈。 1.2测试方法 DT 用E A进行络合滴定,二甲酚橙为指示剂,六次甲基四胺为缓冲剂,测量稀土浓度;用日本J EM LS-230 EOL公司生产的J 1010型透射电镜观察粒子的形态和粒径大小;用美国Coulter SA3100测量粉末的比表面 和日本岛津SP3粒度测试仪进行团聚体粒度分布测试;用美国Coulter 积(BET);NETZSCH t基金项目:J1州市科技计划项目一纳米专项重点项目(2001一Z-116—01) 作者简介:刘志强(1973.),男,湖北蒲圻人,工程师,研究方向:纳米粉体的制备技术 net) }通讯联系人(E—mail:LZQGD@163 兰)_——————————一 塑鲞墨些堡塑型鱼竺壅 烧温度下产物的物相 2.结果与讨论 2.1制备过程对粉末纯度的影响 将盐酸溶解Ce:(CO,),后的氯化铈溶液用传统草酸沉淀工艺制得的氧化铈与本工艺采用农用碳 铵为沉淀剂制得的氧化铈纯度进行了比较(表1),发现只要控制得当制备过程对稀土杂质影响不 大,其中铁、钙、硅杂质略有增加,但并未影响到产品的等级。 表1传统稀土氧化物与所制备的纳米稀土氧化物纯度比较(%) 稀土 La201Ce02Pr6011Nd201Sm,01 Eu,O{ Gd,O, Y,O, 传统 杂质 O.001 主体 0.0020.001 (0.0010.00l O.0010.0005 氧化 非稀七 Fe201CaO Ni0 PbO CtlO Si0, Zn0 铈 杂质 0.00050.00400.001 0001 0.0005 O.0015 O.001 稀土 La201Ce02Po^OllNd201Sm201Eu,01 Gd201Y201 杂质 0.OOl 主体 O.002O.001 (0.0010.001 0001 0.0005 |群 非稀t Fe,01 CaO NiO PbO CuO SiO, Zn0

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