甲基二甲氧基硅烷的合成的研究.pdfVIP

2002中国有机硅学术交流会论文集 甲基二甲氧基硅烷的合成研究 4 范宏芳1 胡音莉1 陈其阳1 余淑娴2 邓仲明2 曾纪术2 (1江西星火有机硅厂星辰实验室，江西永修3303190；2．南昌大学化学系，南昌330047) 摘要：介绍了由cH，SiHCI：和cH30H进行酯化反应，采用混合溶剂法制备甲 基二甲氧基硅[cH3(OCH3)2Sill]，研究了不同溶剂和反应条件对醇解反应的影响， 对反应产物进行Gc—Ms、IR定性分析，同时确定了较优的合成条件。 关键词：甲基二甲氧基硅烷，甲基二氯硅烷，甲醇，合成 甲基二甲氧基硅烷(MDMS)是合成改性 硅油、改性树脂等的一种重要有机硅中间体， Me(OMe)2Sill+H20— 从而避免由MeSitICl2所带来的严重HCl腐 H 蚀，有利于加速发展改性类有机硅产品。其 MrS卜。一5厂Me+MeOH 分子结构中既含有可水解的硅甲氧基，又含 0M6 OMea 有活泼的硅氢键，通过硅氢键与一系列烯类 由此可知，在醇解反应中生成甲基二甲氧基 单体在铂催化剂存在下发生硅氢加成反应， 硅烷的同时伴随产生大量的HCI。在HCl的 可引入不同的官能团，得到各种硅烷偶联 存在下，MeHSi(OCHs)：中的硅氢键易被甲醇 剂…，由于cH3(OCH3)：Sill具有适宜的水解 醇解，生成甲基三甲氧基硅烷，且未及时排除 速度，可实现深层固化，是一种性能优异的封 的HCI与甲醇生成水导致反应物的水解、缩 端基，若用作聚醚的封端基，则可得到有机硅 聚，这将严重影响目的产物的收率；同时，溶 改性聚醚密封胶的基硅胶”o。此外，甲基二 剂的选择对烷氧基硅烷的合成有较为明显的 甲氧基硅烷与(c2 H50)。si的混合物在酸性条 影响“J。本实验研究了溶剂、反应温度、反应 件下水鼹聚合可得到高比表面的硅碳凝胶玻 物配比、滴加速度等多方面对反应的影响，运 璃体‘3J。国外甲基二甲氧基硅烷已实现工业 用IR、GC_Ms等手段对反应结果进行了综 生产并得到广泛的应用“。’，因此，它的合成 合分析，提出了最佳的合成条件。 技术的发展倍受国内厂家的关注。 2实验部分 1原理 2．1试剂和仪器 MeSiHCl2醇解制备甲基二甲氧基硅烷 MeSiHCl2：工业品，江西省星火化工厂： 其主要反应步骤如下： MeOH：分析纯；多种有机惰性溶剂，分析纯日 MeSiHCIz+MeOtl—MeSiH(OMe)C1+HCl十 本岛津cc一14c气相色谱议。VECFOR22布 [I] 鲁克红外光谱仪；El本岛津GCMS—QpSOOO。 MeSilI(OMe)CI+McOH—Me(OMe)2Sill+HCI十 2．2实验方法 [Ⅱ] 同时进行的还可能有以下副反应： 在装有冰水冷凝装置、磁力搅拌加热器 MeOH+HCl一MeCI+n0的三颈烧瓶中加入一定量的溶剂和 *通讯联系人 78．